专利名称：壬醛酸甲酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化学合成领域，主要是指以油酸与甲醇为原料合成壬醛酸甲酯的一种方法。
背景技术：
壬醛酸甲酯是一种具有抗癌和抗hiv功效的圭亚那下层树炔酸的中间体，醛基的存在，可以发生很多反应，还可继续氧化为壬二酸氢甲酯、壬二酸等下游产品，广泛应用于医药、化工等领域。另外可以通过酯交换等方法合成其它酯类产品。壬醛酸甲酯一般是通过壬二酸在酯化水解和还原，或在催化剂的作用下以环氧油酸甲酯为原料，合成壬醛酸甲酯和壬醛。上述制备方法存在着原料来源昂贵，步骤复杂，操作条件苛刻，需要开发一种新型的合成路线。另外，有一种是以环氧油酸甲酯为原料进行反应制备的方法，但此方法所使用的催化剂等都为贵金属，而且催化剂的处理也较烦杂。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述技术的反应条件苛刻，反应时间长、原料来源昂贵、步骤复杂等缺点，而提供一种壬醛酸甲酯的制备方法，该方法以油酸为原料，经过甲酯化，得到油酸甲酯，然后再经臭氧化反应，得到臭氧化物，再还原得到最终产品壬醛酸甲酯。本发明是通过下述技术方案得以实现的壬醛酸甲酯的制备方法，其特征在于包括下述步骤步骤一，油酸甲酯化油酸与甲醇按照一定的比例投入反应器内，然后投入一定数量的催化剂，升温至 72°c回流3 7个小时，然后常压回收甲醇；再经减压精馏得到油酸甲酯；其中油酸与甲醇的摩尔比是1 3 9;催化剂投入量为油酸质量的 10%，
催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸；反应方程式如下
催化剂
Ch3-(Ch2)7-Ch=Ch-(Ch2)7-Cooh + ch3oh - ch3-(ch2)7-ch=ch-(ch2)7-cooch3
+ h2o.
步骤二，油酸甲酯臭氧化油酸甲酯和溶剂以一定的比例投入反应器中，室温下，充入臭氧反应；当反应器排出尾气使ki试纸(淀粉碘化钾试纸)变红时，反应结束，既得油酸甲酯的臭氧化物；其中油酸甲酯与溶剂质量比为1 2 8;溶剂为水与甲苯的混合物、或水与二甲
苯的混合物；反应方程式如下
权利要求
1.壬醛酸甲酯的制备方法，其特征在于包括下述步骤 步骤一，油酸甲酯化油酸与甲醇按照一定的比例投入反应器内，然后投入一定数量的催化剂，升温至72°c 回流3 7个小时，然后常压回收甲醇；再经减压精馏得到油酸甲酯；其中油酸与甲醇的摩尔比是1 3 9;催化剂投入量为油酸质量的 10%，催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸；反应方程式如下催化剂
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中常压回收甲醇时，至95°c停止回收。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中催化剂投入量为油酸质量的3% 5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中油酸与甲醇的摩尔比是 1 ； 5 6ο
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中油酸甲酯与溶剂质量比为 1 4 5，所用溶剂为水与二甲苯的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中加入焦亚硫酸钠水溶液的还原剂中添加碳酸钠，碳酸钠 占还原剂的质量浓度为10 15%。
全文摘要
本发明涉及一种化学合成领域，主要是指以油酸与甲醇为原料合成壬醛酸甲酯的一种方法。本发明是通过以油酸为原料，经过甲酯化，得到油酸甲酯，然后再经臭氧化反应，得到臭氧化物，再还原得到最终产品壬醛酸甲酯。本发明的优点是油酸原料易得，臭氧化反应操作简单，产率高，无污染，后处理简单，也不存在重金属污染的可能，而且制备成本大降低。本发明可广泛应用于医药、化工企业。
文档编号C07C47/02GK102351697SQ20111034981
公开日2012年2月15日 申请日期2011年11月8日 优先权日2011年11月8日
发明者叶剑锋, 吴敬恒, 施志明, 王利人, 王璟琳, 翁卫栋, 蒋红华, 陈光华 申请人:杭州友邦香料香精有限公司