专利名称：一种苯甲磺酸衍生物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苯甲磺酸衍生物的制备方法，属于有机化学技术领域。
背景技术：
苯甲磺酸衍生物是一种重要的有机中间体，广泛用于合成农药、医药、表面活性齐U、手性拆分等领域。目前，主要以卤代甲苯衍生物，通过磺化反应得到苯甲磺酸衍生物，该方法存在的缺点是转化率低、反应体系不均一、生产成本高，不适合工业化大生产。Kellogg 和 Richard Μ. et al (Synthesis, (10), 1626-1638 ；2003)公开了一种合
成1-(对甲基苯基)乙磺酸的方法，其通过以下反应实现
-HBr^0^^ ^^
^^SO3H该方法存在收率低、生产成本高的缺点，且在生产过程中会排放大量的废水、废气，从而给环保带来很大压力，其也不适合工业化大生产。针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提供了一种原料易得、生产成本低、操作简单、收率高、对环境无影响、易于工业化生产的苯甲磺酸衍生物的制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种苯甲磺酸衍生物的制备方法，其具有操作简单、成本低、收率高、对环境友好、易于工业化生产等特点。本发明采取以下技术方案一种苯甲磺酸衍生物的制备方法，包括以下步骤步骤A 在二硫化钠溶液中，加入化合物(I)反应，GC检测反应结束，经后处理，得到化合物(II)浓缩液；步骤B:将化合物(II)、乙酸和浓硫酸混和，滴加双氧水。滴加完毕，保温反应， HPLC检测反应完全，经后处理，得到化合物(III)。上述步骤的反应式如下步骤A:
Cl3 J^ jjR2
^Ar Na2s2f T^
III步骤B:
权利要求
1.一种苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征在于包含以下步骤步骤A 在二硫化钠溶液中，加入化合物(I)反应，GC检测反应结束，经后处理，得到化合物(II)浓缩液；步骤B 将化合物(II)、乙酸、浓硫酸混和，滴加双氧水，滴加完毕，保温反应，HPLC检测反应完全，经后处理，得到化合物(III)；反应式如下
2.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是步骤A中，所述的二硫化钠溶液通过以下方法制得将硫化钠、硫磺和水混和，搅拌升温至30 95°C，反应1 12 小时，降温至45°C以下，得到深红色二硫化钠溶液备用。
3.如权利要求2所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是所述的硫化钠硫磺水的摩尔比为1 1 1. 1 5 20。
4.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是步骤A中，所述的化合物(I) 二硫化钠的摩尔比为2 1 1. 1。
5.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是步骤A，在相转移催化剂存在下反应。
6.如权利要求5所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是步骤A中，所述的相转移催化剂为 R1' R2' R3，R4' N+Har 或 IV，IV，R3，，R4” P+Har 的化合物，其中R1\R2\R3,> R4'代表苯基、烷基或苯基取代烷基；R1 ”、&”、民”、R4"代表苯基、烷基或苯基取代烷基；Hal是卤素，选自氟、氯、溴和碘。
7.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是步骤A中，在30 55°C 条件下滴加化合物(I)。
8.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是步骤B中，所述的化合物(II)双氧水乙酸浓硫酸的质量比为1 2 10 1. 5 5 0. 01 0. 3。
9.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是所述的R1选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、环己基。
全文摘要
本发明公开了一种苯甲磺酸衍生物的制备方法，其按以下步骤步骤A在二硫化钠溶液中，加入化合物(I)反应，GC检测反应结束，经后处理，得到化合物(II)浓缩液；步骤B将化合物(II)、乙酸和浓硫酸混和，滴加双氧水，滴加完毕，保温反应，HPLC检测反应完全，经后处理，得到化合物(III)。本发明方法具有操作简单、成本低、收率高、对环境友好、易于工业化等优点。
文档编号C07C309/24GK102516133SQ20111039182
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月1日 优先权日2011年12月1日
发明者余盛刚, 周雄飞, 徐新良, 葛德军, 郭长法, 陈晓丽, 鲍刘, 黄涛 申请人:浙江普洛医药科技有限公司