专利名称：一种含三氟乙烯钯络合物、合成方法及其在三氟乙烯基化中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三氟乙烯钯络合物、合成方法及其在三氟乙烯基化中的应用。
背景技术：
当前，在医药和农药市场上，含氟化合物分别约占20%和30%，其分子包括各类含氟片段和基团，其中以三氟甲基和单氟片段占主要部分。但含有三氟乙烯基的片段没有报导。而且到目前为止，可靠的稳定的三氟乙烯基化试剂也尚未见诸报导。本发明人从三氟氯乙烯出发，合成了一种对空气不敏感的稳定的含氟钯络合物， 该络合物能够有效的和各种转金属试剂发生相应的偶联反应，解决了将三氟乙烯基引入各类复杂分子的方法问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种三氟乙烯钯络合物。本发明还提供一种从简便易得的含氟原料和钯源出发合成三氟乙烯钯络合物方法。本发明要解决的另一问题是提供一种上述三氟乙烯钯络合物在三氟乙烯基化方面的应用。本发明涉及的三氟乙烯钯络合物结构如下
权利要求
1. 一种三氟乙烯钯络合物，具有如下结构式
2.一种如权利要求1所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法，其特征是在室温 150°C 下和有机溶剂中，将Pd(PWi3)4*三氟氯乙烯气体反应1-100小时获得三氟乙烯钯络合物； 所述的Pd(PPh3)4和三氟氯乙烯的摩尔比为1 1-20。
3.如权利要求2所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法，其特征是所述的Pd(PWl3)4和三氟氯乙烯的摩尔比为1 1-20。
4.如权利要求2所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法，其特征是反应产物用有机溶剂重结晶纯化。
5.如权利要求1或4所述的三氟乙烯钯络合物的合成方法，其特征是所述的有机溶剂是石油醚、四氢呋喃、1，4_ 二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、苯、甲苯、二乙苯或它们的混合物。
6.一种如权利要求1所述的三氟乙烯钯络合物用于三氟乙烯基化试剂。
7.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途，其特征是用于合成三氟乙烯基芳香化合物或三氟乙烯炔基化合物。
8.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途，其特征是在-5-95°C和存在或者不存在磷酸钾时，三氟乙烯钯络合物、相应转金属试剂RM反应0. 5-10小时获得RCF = CF2Jf 述的三氟乙烯钯络合物、相应转金属试剂RM和磷酸钾的摩尔比依次为1 1 0-5.0。
9.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途，其特征是所述的三氟乙烯钯络合物、相应转金属试剂RM和磷酸钾的摩尔比依次为1 1-3 0.5-5.0。
10.如权利要求6所述的三氟乙烯钯络合物的用途，其特征是所述的R为苯基、C1-6的烷基苯基、C1-6的烷氧基苯基、苯基乙炔基、卤代苯基乙炔基、C1-6的烷氧基苯基炔基、苯乙酰基炔基、氨代苯基乙炔基或腈代苯基乙炔基；M为Zn、Cu、B、Sn、Si或Mg。
全文摘要
本发明涉及一种含三氟乙烯钯络合物、合成方法及其在三氟乙烯基化中的应用，该络合物能够广泛应用于同转金属试剂的偶联反应中。
文档编号C07C209/68GK102532202SQ20111043083
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者吕龙, 徐春发, 沈其龙, 陈盛 申请人:中国科学院上海有机化学研究所