专利名称：一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及含氟甲基取代的碳酸乙烯酯的合成方法，尤其涉及一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法。
背景技术：
4-三氟代甲基碳酸乙烯酯可作为锂离子电池电解液的共溶剂或添加剂，锂离子电池中4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的添加可以提升锂离子电池的安全性并延长其使用寿命。4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法主要有3，3，3-三氟-1，2-丙二醇与光气进行反应的方法和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和碳酸二甲酯进行酯交换的合成方法。 Electrochemistry Communications 12 (2010) 386-389 中公开了一种合成 4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的方法。将光气的甲苯溶液滴加至冰浴冷却下的3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和三乙胺的无水THF溶液中，室温搅拌lh，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯，收率高达83%。由于光气的剧毒和强腐蚀性，在使用、运输和贮存过程中又存在极大的危险性，给生产和使用造成诸多不便。US6,010,806公开了一种在无水K2CO3催化下，利用3，3，3_三氟-1，2_丙二醇和碳酸二甲酯的酯交换反应合成4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的方法，其收率为57%。这种方法反应条件较温和，但耗时长，达到24h。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法。它是将摩尔比为I : I I : 4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反应容器中，微热使尿素融化，然后加入催化剂，催化剂为3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素总质量的O. 6% 5%，将上述混合物加热到150°C 190°C进行反应，反应体系真空度抽至O -O. 04MPa，排出生成的副产物氨气，反应I 6h后冷至室温，进行固液分离和精馏提纯，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯产品。反应方程式如下
权利要求
1.一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，将摩尔比为I : I I : 4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反应容器中，微热使其融化，然后加入占3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素总质量O. 6% 5%的催化剂，将上述混合物加热到150°C 190°C进行反应，反应体系抽真空至O -O. 04MPa，排出生成的副产物氨气，反应Ih 6h后冷至室温，反应液进行固液分离和精馏提纯，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯产品。
2.根据权利要求I所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇的摩尔比为I : 2 I : 3。
3.根据权利要求I所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的催化剂为MgO、ZnO、PbO、ZrO2, CaO及其复合催化剂，催化剂的质量为3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素总质量的I. 2% 3. 7%。
4.根据权利要求I所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的反应温度为160°C 180°C。
5.根据权利要求I所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的反应真空度为-O. 02MPa -O. 04MPa。
6.根据权利要求I所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的反应时间为3h 6h。
全文摘要
本发明公开了一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法。将摩尔比为1∶1～1∶4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反应容器中，加热使其融化，然后加入占3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素总质量0.6％～5％的催化剂，将上述混合物加热到150℃～190℃进行反应，反应体系抽真空至0～-0.04MPa，排出生成的副产物氨气，反应1h～6h后冷至室温，进行固液分离和精馏提纯，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯产品。本发明具有反应条件温和、工艺简单、经济环保等优点。
文档编号C07D317/36GK102659747SQ20121012112
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月11日 优先权日2012年4月11日
发明者兰喜平, 周强, 张冉冉, 罗孟飞, 胡正 申请人:巨化集团技术中心