专利名称：一种从茶粕中提取高纯茶皂素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种利用混合醇做溶剂，从脱油油茶饼柏中提取高纯茶皂素的エ艺，属于天然产物提取分离纯化领域。
背景技术：
茶皂素又称茶皂苷，茶皂甙，是山茶科植物(如茶、山茶、油茶)中含有的ー类天然糖式化合物，由七种配基(C30H5006) (Sapgening)、四种配糖体(Aglyevn)和ニ种有机羧酸组成的一种五环三萜类皂甙。茶皂素的分子中具有亲水性的糖体和疏水性的配位基团，是ー种优良的非离子型表面活性剤。茶皂素的另一重要特性是它的生理活性，具有明显的抗炎、抗渗透、祛痰、止 咳、镇痛、杀菌、杀虫及促进植物生长等多种生理功效。茶皂素的上述性能决定了它在エ业、农业、医药等领域有着广泛的用途。我国于1979年首次以エ业方法从脱脂油茶籽柏中分离出茶皂素产品，目前，茶皂素的提取方法主要有水提法和有机溶剂法以及在此基础上推广开来的超声波辅助提取法、微波辅助提取法。但水提法蒸发量大，能耗高，生产周期长，且由于水会溶解茶柏中的淀粉、蛋白质等物质，使茶柏颗粒变细、粘糊，得到的浸提液浑浊不清、分离困难，提取的茶皂素多为浆料，纯度低、顔色深、质量差，再纯化较困难。而有机溶剂法，生产成本高，溶剂消耗大，エ艺复杂，设备要求高。这不利于茶皂素产品的エ业化。超声波辅助提取法由于超声波的強大作用力使得大量杂质溶出，影响产品的纯度和后续纯化；并且高频率的超声波能够使人出现恶心、胸闷和头晕等不适反应，影响其在エ业化中的利用。微波辅助提取法需要使用微波，由于人体会吸收微波，对人体会产生一定的危害，并以电能为能源，耗电量大，因此，这项技术并未完全进入エ业化阶段。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，提高生产茶皂素的纯度和质量，本发明提供了ー种从油茶饼柏中提取高纯茶皂素的エ艺方法。该エ艺生产成本低，所得的茶皂素纯度高，适合エ业化生产。本发明采用的技术方案如下(I)混合溶剂提取采用甲醇こ醇丙醇=2:2: I (v/v/v)的混合溶剂，在75°C下回流提取脱油茶饼柏2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。(2)膜过滤将(I)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。(3)こ醇反冲洗用こ醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出こ醇回收，重复使用。
(4)沉淀析出在(3)制得的浓缩液中，加入丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。(5)干燥将(4)得到的沉淀过滤，45°C下真空干燥，得茶皂素产品。(6)检测采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度彡95%。本发明的优点在于①提取剂都为低碳醇，沸点低，便于回收利用，节约生产成本，提取出来的茶皂素所含杂质少，纯度高，色泽好；②采用的耐酸、耐碱、耐溶剂，能够进行反冲洗的片状纳滤膜，能够很好的滤过杂质，得到高纯度的茶皂素，エ艺简单，操作方便，设备投资少，能耗少，生产成本低，所得的茶皂素含量> 95%，能够满足医药，化妆品等行业对于高纯茶皂素的需求，具有广泛的应用前景。
图I为本发明的エ艺流程图
具体实施例方式实施例I :(I)混合溶剂提取称取脱油茶饼柏10g，加入50ml甲醇こ醇丙醇=2:2: I (v/v/v)的混合溶剂，在75°C下回流提取2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。(2)膜过滤将(I)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。(3)こ醇反冲洗用こ醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出こ醇回收，重复使用。(4)沉淀析出在(3)制得的浓缩液中，加入IOOml丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。(5)干燥将(4)得到的沉淀过滤，45°C下真空干燥，得茶皂素产品。(6)检测采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度为98. 73%。实施例2 (I)混合溶剂提取称取脱油茶饼柏10kg，加入50L甲醇こ醇丙醇=2:2: I (v/v/v)的混合溶剂，在75°C下回流提取2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。(2)膜过滤将(I)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。(3)こ醇反冲洗用こ醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出こ醇回收，重复使用。(4)沉淀析出在(3)制得的浓缩液中，加入100L丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。(5)干燥将(4)得到的沉淀过滤，45°C下真空干燥，得茶皂素产品。(6)检测采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度为95. 97%。
权利要求
1.一种从脱油茶柏中提出高纯茶皂素的工艺，其特征在于包括以下步骤 (1)混合溶剂提取采用甲醇乙醇丙醇=2:2:I (v/v/v)的混合溶剂，在75°C下回流提取脱油茶饼柏2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。
(2)膜过滤将(I)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。
(3)乙醇反冲洗用乙醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出乙醇回收，重复使用。
(4)沉淀析出在(3)制得的浓缩液中，加入丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。
(5)干燥将(4)得到的沉淀过滤，45°C下真空干燥，得茶皂素产品。
(6)检测采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度>95%。
2.根据权利要求I所述的一种从脱油茶柏中提出高纯茶皂素的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的纳滤膜，为一种耐酸、耐碱、耐溶剂，能够进行反冲洗的片状纳滤膜。
全文摘要
本发明涉及一种从茶粕中提取高纯茶皂素的工艺。该工艺包括以下步骤将甲醇、乙醇、丙醇按一定比例混合提取脱油茶粕，再用膜过滤，滤去糖类等小分子物质，然后用乙醇反冲洗，冲洗液加丙酮析出沉淀，过滤真空干燥得茶皂素产品。本发明工艺提取的茶皂素纯度高，色泽好，可达95％以上，提取剂都为低碳醇，沸点低，便于回收利用，节约成本，能够满足医药，化妆品等行业对于高纯茶皂素的需求，具有广泛的应用前景。
文档编号C07H1/08GK102659902SQ201210135718
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月2日 优先权日2012年5月2日
发明者欧阳鹏飞 申请人:湖南山润油茶科技发展有限公司