专利名称：一种制备二缩三丙二醇的新方法
技术领域：
本发明涉及一种制备二缩三丙二醇的新方法，属于精细化工生产领域。
背景技术：
二缩三丙二醇(TPG)，分子式为0^￥2()04 ,分子量为192. 25。可用作医药原料，制
造染料、纤维处理剂、防腐添加剂等的中间体，可作水溶性涂料基料、合成树脂溶剂，还可作聚氨脂弹性体、涂料的粘合剂，是紫外光固化单体二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGD)的主要原料。目前，二缩三丙二醇的制备方法多用1，2-丙二醇和环氧丙烷为原料，制得的产物为一缩二丙二醇和二缩三丙二醇的混合物，且制得的产品中二缩三丙二醇的含量较低、色泽深。中国专利CN1803743、CN101250093和CN101941893A中制备二缩三丙二醇均是以1，2-丙二醇为原料，只是选择的催化剂不同，采用这些方法制备二缩三丙二醇，生产出来的产品二缩三丙二醇的收率低，进而使产品的制造成本增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、产品收率高、纯度高、色度低的制备
二缩三丙二醇的新方法。本发明一种制备二缩三丙二醇的新方法，采用下述技术方案将一缩二丙二醇环氧丙烷催化剂的摩尔比为I :0. I I. 45 :0. 0003 O. I于强碱性条件下在静态管式反应器中反应后，经酸中和、减压精馏即得高纯度二缩三丙二醇。产品。上述技术方案中，静态管式反应器为内设单管多旋流体混合管的静态管式反应器。采用上述技术方案，由于通过采用内设单管多旋流体混合管的静态管式反应器，使物料分流成队，同时产生交叉旋涡反向旋转，将反应物料快速混合，大大缩短反应时间，减少三缩四丙二醇等副产物的生成，且能实现连续生产。上述技术方案中，合成反应温度控制在90 200°C。上述技术方案中，催化剂为甲醇钠、乙醇钠中的任意一种。上述技术方案中，一缩二丙二醇环氧丙烷催化剂的优选摩尔比为I :0.4
O.7 0. 002 O. 003。综上所述，本发明的有益效果是以一缩二丙二醇、环氧丙烷为原料在静态管式反应器中反应，将反应的产物经酸中和后进行减压精馏即得高纯度二缩三丙二醇，采用此种制备方法工艺简单、能耗低；由于通过采用内设单管多旋流体混合管的静态管式反应器，使物料分流成队，同时产生交叉旋涡反向旋转，将反应物料快速混合，大大缩短反应时间，减少三缩四丙二醇等副产物的生成，且能实现连续生产，制得的产品收率高、纯度高、色度低。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步说明
实施例一
将原料一缩二丙二醇通过泵打入静态管式反应器中至可视液位，将其升温至140°C时，系统开始连续进料，其中原料的进料量分别为一缩二丙二醇(DPG)进料量为5. 36L/h，环氧丙烷(PO)进料量为I. 32L/h， 催化剂乙醇钠进料量为2. 47mL/h。控制反应温度在120 140°C，对反应压力无特别限定，出料控制在6. 8L/h左右。检测含量一缩二丙二醇43. 2%，二缩三丙二醇54. 1%，三缩四丙二醇2. 0%。实施例二
将原料一缩二丙二醇通过泵打入静态管式反应器中至可视液位，将其升温至125°C时，系统开始连续进料，其中原料的进料量分别为一缩二丙二醇(DPG)进料量为O. 48m3/h，环氧丙烷(PO)进料量为O. 17m3/h，催化剂甲醇钠进料量为2. 00L/h。控制反应温度在110 130°C，对反应压力无特别限定，出料控制在O. 6 m3/h左右。检测含量一缩二丙二醇36. 6%，二缩三丙二醇61. 3%，三缩四丙二醇I. 7%。实施例三
将原料一缩二丙二醇通过泵打入静态管式反应器中至可视液位，将其升温至150°C时，系统开始连续进料，其中原料的进料量分别为一缩二丙二醇(DPG)进料量为O. 83m3/h，环氧丙烷(PO)进料量为O. 28m3/h，催化剂甲醇钠进料量为3. 44L/h。控制反应温度在150 160°C，对反应压力无特别限定，出料控制在I. I m3/h左右。检测含量一缩二丙二
醇37. 1%，二缩三丙二醇60. 4%，三缩四丙二醇2. 4%。
权利要求
1.一种制备二缩三丙二醇的新方法，其特征在于将一缩二丙二醇环氧丙烷催化剂的摩尔比为I :0. I I. 45 :0. 0003 O. I于强碱性条件下在静态管式反应器中反应后，经酸中和、减压精馏即得高纯度二缩三丙二醇。
2.根据权利要求I所述的一种制备二缩三丙二醇的新方法，其特征在于所述静态管式反应器为内设单管多旋流体混合管的静态管式反应器。
3.根据权利要求I所述的一种制备二缩三丙二醇的新方法，其特征在于合成反应温度控制在90 250°C。
4.根据权利要求I所述的一种制备二缩三丙二醇的新方法，其特征在于所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠中的任意一种。
5.根据权利要求I或3所述的一种制备二缩三丙二醇的新方法，其特征在于一缩二丙二醇环氧丙烷催化剂的摩尔比为I :0. 4 O. 6 :0. 002 O. 003。
全文摘要
本发明公开了一种制备二缩三丙二醇的新方法，旨在提供一种工艺简单、成本低、产品收率高、纯度高、色度低的制备二缩三丙二醇的新方法。其技术要点是将一缩二丙二醇∶环氧丙烷∶催化剂的摩尔比为1∶0.1～1.45∶0.0003～0.1于强碱性条件下在静态管式反应器中反应后，经酸中和、减压精馏即得高纯度二缩三丙二醇产品。
文档编号C07C43/13GK102775280SQ20121028194
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月9日 优先权日2012年8月9日
发明者于婷, 张国友, 方诒胜, 查诺明, 王桂珍 申请人:铜陵金泰化工实业有限责任公司