专利名称：一种有机结晶成核剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及塑料材料领域，特别涉及一种有机结晶成核剂及其制备方法和作为聚乳酸塑料快速结晶的成核剂的应用。
背景技术：
聚乳酸(PLA)是ー类以可再生生物资源为原料，经过化学合成方法制备，广泛应用的生物基高分子可降解材料。PLA具有机械性能好、无毒、相对密度低、常温下容易加工成型、可全部生物降解、价格相对低廉等优良特性，现已成为生物基塑料中增长速度最快、产量最大、新产品开发最为活跃的品种，可以广泛用于化工、轻エ、汽车制造、家电、包装材料等领域，并且还在不断拓展新的应用领域。 但与常规聚氯こ烯(PVC)、聚苯こ烯(PS)等通用塑料相比，普通的聚乳酸塑料存在着耐热性差、结晶速度较慢、成型加工周期长、成型收缩率较大的缺点，这使其应用范围在一定程度上受到了限制，尤其是在包装、日用品和工程材料等领域的应用受到了很大的限制。针对聚乳酸塑料的这些缺点，可以通过添加结晶成核剂提高结晶速度以及结晶度的办法进行克服，结晶度提高的同时，聚乳酸的耐热性能也能得到明显提高，目前在这方面国内外已经开展了广泛地研究。然而，目前作为聚乳酸结晶成核剂大多为无机化合物，如蒙脱土、滑石粉、ニ氧化硅、碳纳米管以及碳酸盐等。尽管无机结晶成核剂来源丰富，价格低廉，但是成核效果远远无法满足エ业化生产需要，随着聚乳酸研究和应用的不断拓深，聚乳酸结晶成核剂的开发范畴已经由无机化合物转向有机结晶成核剂，其优势在于有机类结晶成核剂与聚乳酸具有更好的相容性，同时可以根据有机成核剂与聚乳酸的分子结构和成核因素，设计带有特定官能团、刚柔兼备、分子链段长短可控、粒度可调的有机结晶成核剂，从而极大提高成核剂的结晶成核效果。因此，我们需要寻找针对聚乳酸的新型高效有机结晶成核剂。现有的聚乳酸用有机结晶成核剂中，酰胺类结晶成核剂占多数。该类有机结晶成核剂通过与聚乳酸分子间形成的相互作用来提高聚乳酸结晶成核能力和相容性，从而获得一种结晶速率快、生产成本低的改性聚乳酸材料。但是这些成核剂大多合成エ艺复杂，成本较高，不利于聚乳酸在通用塑料上的应用。
发明内容
本发明提供了一种有机结晶成核剂，与聚乳酸的相容性良好，能够避免普通结晶成核剂与聚乳酸基体相容性差而导致的材料力学性能下降等缺陷，且能够明显提高聚乳酸塑料的结晶速率、结晶度。本发明还提供了ー种有机结晶成核剂的制备方法，其制备过程条件温和，可控性
好，产率高。本发明还提供了ー种快速结晶聚乳酸塑料，该塑料具有较好的结晶度、较快的结晶速率。
本发明还提供了ー种快速结晶聚乳酸塑料的制备方法，该方法操作简单，易于控制，可以直接注射成型达到快速结晶的目的。一种有机结晶成核剂，为式I结构的化合物
权利要求
1.一种有机结晶成核剂，其特征在于，为式I结构的化合物
2.根据权利要求I所述的有机结晶成核剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将1，3，5-均苯三甲酸与三光气在催化剂下回流进行酰氯化反应，生成1，3，5-均苯三甲酰氯； 2)将步骤I)中的1，3，5-均苯三甲酰氯与脂肪族胺回流反应，得到式I结构的有机结晶成核剂； 所述的脂肪族胺为NH2-(CH2)n-CH3,其中，η为2、的整数。
3.根据权利要求2所述的有机结晶成核剂的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述的酰氯化反应的条件为在25°C 70°C回流反应6tT8h。
4.根据权利要求2所述的有机结晶成核剂的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述的催化剂为二甲基甲酰胺/吡啶复合催化剂、咪唑/三乙胺复合催化剂中的一种。
5.根据权利要求2所述的有机结晶成核剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的回流反应的条件为在45°C 90°C回流反应3tTl2h。
6.根据权利要求I所述的有机结晶成核剂在制备快速结晶聚乳酸塑料中的应用。
7.一种快速结晶聚乳酸塑料，其特征在于，由以下重量份的原料组成 聚乳酸100份； 有机结晶成核剂 O. Γ5份； 助剂O. 5 10份； 所述的有机结晶成核剂为式I结构的化合物；
8.根据权利要求7所述的快速结晶聚乳酸塑料，其特征在于，所述的有机结晶成核剂的重量份为O. 2 3份。
9.根据权利要求7或8所述的快速结晶聚乳酸塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 取聚乳酸、有机结晶成核剂和助剂共混，然后注射成型，得到快速结晶聚乳酸塑料。
10.根据权利要求9所述的快速结晶聚乳酸塑料的制备方法，其特征在于，所述的共混的方法为熔融共混挤出造粒，所述的熔融共混的温度为190°C 220°C。
全文摘要
本发明公开了一种有机结晶成核剂，为式I结构的化合物，R为C3～10直链烷基。本发明还公开该成核剂的制备方法，其制备过程可控性好，成核剂制备产率高。本发明还公开了一种由100份聚乳酸、0.1~5份有机结晶成核剂和0.5~10份助剂组成的快速结晶聚乳酸塑料，该塑料具有较好的结晶度、较快的结晶速率。本发明还公开了该快速结晶聚乳酸塑料的制备方法，不需要采用二次退火成型，可以直接注射成型，该制备方法操作简单，可操作性强，生产成本低，易于工业化生产。式I
文档编号C07C231/02GK102786716SQ201210293069
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者朱锦, 汤兆宾, 王婷 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所