一种氰基酰胺化工艺的制作方法

文档序号:3520666阅读:1810来源:国知局
专利名称:一种氰基酰胺化工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种氰基酰胺化工艺,特别用于L 一正缬氨酸生产。
背景技术
目前,在L一正缬氨酸生产中采用的氰基酰胺化工艺,由于通过硫酸将氰基水解成酰胺,反应温度高达150°C,中和还要放热,给生产带来很多不利,如设备腐蚀严重,能耗高,不安全等。

发明内容
本发明的目的是提供物料对设备影响小,安全性高,能耗低的一种L 一正缬氨酸 生产中氰基酰胺化工艺。本发明采取的技术方案是一种L 一正缬氨酸生产中氰基酰胺化工艺,其特征在于将氨基戊腈降置入反应釜中,降温至10°c 15°C,滴加液碱,当发生反应放热时,控制滴加温度在10°C 30°C,再滴加丙酮,加完后搅拌反应2. 5 3小时;之后,将旋蒸温度控制在48°C 50°C之间旋转蒸发至无丙酮蒸出止,再降温至20°C以下,加浓硫酸中和至物料的PH值为8 10,过滤除去残渣,滤液即为外消旋氨基戊酰胺;
所述中的氨基戊腈液碱丙酮浓硫酸的质量比为10 13 : I :
3 4 : O. 3 O. 4。所述的液碱的质量百分比浓度在30 35%。采用本发明,由于所需温度控制在50°C以下,因此物料对设备影响小,且安全好控制,能耗也低,符合节能减排政策。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。将氨基戊腈粗品(60g,实际约O. 35mol)置入反应釜中,降温至10°C 15°C,滴加质量百分比浓度在30 35%的液碱5g,当发生反应放热时,控制滴加温度在10°C 30°C,并在该温度下再滴加丙酮15g,加完后搅拌3小时,取样检测,氨基戊腈含量低于5%为反应终点;之后旋转蒸发除丙酮,旋蒸温度控制48°C 50°C至无丙酮蒸出止,然后又降温至20°C以下,加浓硫酸中和至物料的PH值为9 ;过滤除去残渣,滤液即为外消旋氨基戊酰胺粗品,称重约80g。在上述中采用的物料的氨基戊腈液碱丙酮浓硫酸的质量比为10 13 I 3 4 O. 3 O. 4。由于所需温度控制在50°C以下,因此,物料对设备影响小,且安全好控制,能耗也低,符合节能减排政策。
权利要求
1.一种L 一正缬氨酸生产中氰基酰胺化工艺,其特征在于将氨基戊腈降置入反应釜中,降温至10°C 15°C,滴加液碱,当发生反应放热时,控制滴加温度在10°C 30°C,再滴加丙酮,加完后搅拌反应2. 5 3小时;之后,将旋蒸温度控制在48°C 50°C之间旋转蒸发至无丙酮蒸出止,再降温至20°C以下,加浓硫酸中和至物料的PH值为8 10,过滤除去残渣,滤液即为外消旋氨基戊酰胺。
2.根据权利要求I所述一种L一正缬氨酸生产中氰基酰胺化工艺,其特征在于氨基戊腈液碱丙酮浓硫酸的质量比为10 13 I 3 4 O. 3 O. 4。
3.根据权利要求I所述一种L一正缬氨酸生产中氰基酰胺化工艺,其特征在于液碱的质量百分比浓度在30 35%。
全文摘要
本发明涉及一种L-正缬氨酸生产中氰基酰胺化工艺,该工艺是将氨基戊腈降置入反应釜中,降温至10℃~15℃,滴加液碱,当发生反应放热时,控制滴加温度在10℃~30℃,再滴加丙酮,加完后搅拌反应2.5~3小时;之后,将旋蒸温度控制在48℃~50℃之间旋转蒸发至无丙酮蒸出止,再降温至20℃以下,加浓硫酸中和至物料的pH值为8~10,过滤除去残渣,滤液即为外消旋氨基戊酰胺。采用本发明,由于所需温度控制在50℃以下,因此物料对设备影响小,且安全好控制,能耗也低,符合节能减排政策。
文档编号C07C231/06GK102827028SQ201210341218
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者戚文萍, 邱辉强, 郑东有 申请人:浙江邦成化工有限公司
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