专利名称：一种2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种2-甲氧基甲磺酸甲酯化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。
背景技术：
作为一种重要的有机化合物，2-甲氧基甲磺酸甲酯结构单元在许多药物和医药的关键中间体中被发现。因此，它们的合成和应用得到了广泛的关注和研究。其国外文献报道o a cooled solution (O. deg. C. ) of 2-methoxyethanol (0. 8 mL) in CH2Cl2(50 mL) and TEA (2 mL) is added dropwise methanesulfonyl chloride (I. 3 mL).After 5 min, the bath is removed and the reaction mixture allowed to warm to RTand stir for I hour at which point it is washed with 1.0N NaOH, brine, dried(MgSO4), and concentrated to give an oil. Yield quantitative, chromatographiccolumn separation,本文献采用的色谱柱分离操作复杂，化学收率不理想，成本高，很难适用于工业化生产。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种反应条件温和、操作简便、提纯简单、化学收率高、成本低，适于工业化生产的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法。为实现生上述目的，本发明采用的技术方案如下一种2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法是以甲基磺酰氯和乙二醇单甲酯化合物为合成原料，以N，N- 二甲基苯胺为催化剂，在氮气保护下O -5 C进行分子间的偶联反应而制得2-甲氧基甲磺酸甲酯，其反应式如下
权利要求
1.一种2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法是以甲基磺酰氯和乙二醇单甲酯化合物为合成原料，以N，N- 二甲基苯胺为催化剂，在氮气保护下O -5 C进行分子间的偶联反应而制得2-甲氧基甲磺酸甲酯，其反应式如下
2.根据权利要求I所述的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的合成方法主要包括以下步骤将乙二醇单甲酯化合物在氮气保护下溶于有机极性溶剂中，降温至O -5 C，搅拌15-20分钟，然后加入N，N-二甲基苯胺为催化剂，控制温度在O -5 C，再滴加甲基磺酰氯，滴加完毕后在O -5 C搅拌15 30分钟；然后将温度调整到1(Γ15 C，在此温度下搅拌50-60分钟，再降温至O -5 C，加入IM的碳酸氢钠溶液，采用重结晶分离出有机相，用氯化钠饱和溶液洗涤分离出的有机相，再加无水硫酸镁至有机相中干燥l_2h过滤出有机相，滤饼用二氯甲烷洗涤两次合并有机相，浓缩至无液体滴出，改换为油泵浓缩至体系无气泡为止浓缩至干得到淡黄色液体，将得到的淡黄色液体放入精馏柱中，温度控制在80、0 C，即可将2-甲氧基甲磺酸甲酯精馏出来。
3.根据权利要求I所述的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自二氯甲烷。
全文摘要
本发明公开了一种2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，该方法是以甲基磺酰氯和乙二醇单甲酯化合物为合成原料，以N,N-二甲基苯胺为催化剂，在氮气保护下0～-5 C进行分子间的偶联反应而制得2-甲氧基甲磺酸甲酯。本发明采用简单的重结晶方法分离有机相，操作简便，成本低，化学收率较高，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
文档编号C07C309/66GK102875427SQ20121034681
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者孔祥俊, 贾邦乐, 马家松, 孔令航, 孔晓伟 申请人:安徽世华化工有限公司