专利名称：一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法
技术领域：
本发明提供了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法。
背景技术：
乙二胺四醋酸钙二钠(也称依地酸钙钠)是一种络合剂，由于能与多价离子络合而能释放钙离子以及不整合钙离子，所以可以使人体产生低钙反应，广泛地用于食品和药品作为稳定剂。目前乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法有以下两种:1、以乙二胺四乙酸二钠和碳酸钙为原料进行合成，这两种物质不反应，无反应产物，收益率比较低，含量为78% ;2、以乙二胺四乙酸二钠和氯化钙为原料进行合成，氯化物不合格，收益率比较低。
发明内容
本发明提供了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，它不但采用了常用的反应来进行反应，制作成本低，而且反应条件温和，产率高。本发明采用了以下技术方案:一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，它包括以下步骤:步骤一，首先准备溶剂和含钙化合物，将I一2g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到160— 180g的溶剂中形成混合溶液，然后将混合溶液进行第一次加热升温至35—45°C，在升温后再进行第二次搅拌；步骤二，然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠7-9 g进行第三次搅拌，在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h，然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3，接着将浓酸液冷却至室温，过滤；步骤三，在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液350—450ml,边滴加边搅拌,这样会有大量晶体析出，滴加完毕后进行第四次搅拌，在第四次搅拌后静置、过滤，过滤后的滤饼，滤饼采用洗涤溶液进行洗涤，最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠，乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。本发明步骤一中溶剂为纯化水、甲醇、乙醇、丙酮或四氢呋喃，溶剂的重量为178g。本发明步骤一中含钙化合物为氯化钙、氢氧化钙、氧化钙或者碳酸钙，含钙化合物的重量为
1.5 g。本发明步骤一中第一次加热升温至40°C。本发明步骤一中第二次搅拌的时间为15min。本发明步骤二中乙二胺四乙酸钠的含量为8g，乙二胺四乙酸钠为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠。本发明步骤三中析晶溶液为甲醇、乙醇或乙醚，析晶溶液的容量为400ml。本发明步骤三中第四次搅拌的时间为0.5h，静置的时间为1.5 h。本发明步骤三中洗涤溶液为无水乙醇。本发明具有以下有益效果:本发明采用的原料为常见、价格低廉的反应试剂，价格低廉，成本低，而且反应温和，适合工业大生产，同时产率高，可以达到95%。
具体实施例方式实施例一，本发明提供了一 种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，它包括以下步骤:步骤一，首先准备溶剂和含钙化合物，溶剂为纯化水，含钙化合物为氢氧化钙，将1.5 g的氢氧化钙在第一次搅拌的状态下加入到178g的纯化水形成混合溶液，然后将混合溶液进行第一次加热升温至40°C，在升温后再进行第二次搅拌15min ;步骤二，然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸四钠8 g进行第三次搅拌，在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h，然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3，接着将浓酸液冷却至室温，过滤；步骤三，在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液400ml，析晶溶液为乙醇，边滴加边搅拌，这样会有大量晶体析出，滴加完毕后进行第四次搅拌0.5h，在第四次搅拌后静置1.5 h、过滤，过滤后的滤饼，滤饼采用洗涤溶液进行洗涤，洗涤溶液为无水乙醇，最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠，乙二胺四醋 酸钙二钠的收率为95%。
权利要求
1.一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，它包括以下步骤: 步骤一，首先准备溶剂和含钙化合物，将I一2g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到160— 180g的溶剂中形成混合溶液，然后将混合溶液进行第一次加热升温至35—45°C，在升温后再进行第二次搅拌； 步骤二，然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠7-9 g进行第三次搅拌，在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h，然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3，接着将浓酸液冷却至室温，过滤； 步骤三，在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液350—450ml，边滴加边搅拌，这样会有大量晶体析出，滴加完毕后进行第四次搅拌，在第四次搅拌后静置、过滤，过滤后的滤饼，滤饼采用洗涤溶液进行洗涤，最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠，乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。
2.根据权利要求1所述的乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤一中溶剂为纯化水、甲醇、乙醇、丙酮或四氢呋喃，溶剂的重量为178g。
3.根据权利要求1所述的乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤一中含钙化合物为氯化钙、氢氧化钙、氧化钙或者碳酸钙，含钙化合物的重量为1.5 g0
4.根据权利要求1所述的乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤一中第一次加热升温至40°C。
5.根据权利要求1所述的乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤一中第二次搅拌的时间为15min。
6.所述的乙二 胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤二中乙二胺四乙酸钠的含量为8g，乙二胺四乙酸钠为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠。
7.根据权利要求1所述的乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤三中析晶溶液为甲醇、乙醇或乙醚，析晶溶液的容量为400ml。
8.根据权利要求1所述的乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤三中第四次搅拌的时间为0.5h，静置的时间为1.5 h。
9.根据权利要求1所述的乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，其特征是步骤三中[z2]为无水乙醇。
全文摘要
本发明公开了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，一，首先准备溶剂和含钙化合物，将1—2g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到160—180g的溶剂中形成混合溶液，然后将混合溶液进行第一次加热升温至35—45℃，在升温后再进行第二次搅拌；二，然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠7-9g进行第三次搅拌，在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h，然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3，接着将浓酸液冷却至室温，过滤；三，在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液350—450ml，边滴加边搅拌，这样会有大量晶体析出，滴加完毕后进行第四次搅拌，在第四次搅拌后静置、过滤，过滤后的滤饼，滤饼采用洗涤溶液进行洗涤，最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠，乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。
文档编号C07C229/76GK103172532SQ201210398429
公开日2013年6月26日 申请日期2012年10月19日 优先权日2011年12月2日
发明者陈元龙, 朱圣红 申请人:扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司