专利名称：仲丁基取代对苯二胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种汽油用液体抗氧剂的制备方法。
背景技术：
抗氧剂能够提高石油产品的稳定性，抗氧剂以酚型和胺型为主。国内常用的固体抗氧剂2，6-二叔丁基对甲基苯酚(T501)，抗氧效果、产品质量落后于国外的液体抗氧剂，而且加入到油品中难以与油品混合均匀。因此，液体抗氧剂的开发引起了科技工作者的广泛兴趣。胺型液体抗氧剂如N，N’ - 二仲丁基对苯二胺的合成是采用对苯二胺和醛或酮反应生成亚胺，而后在不低于165°C，氢分压10. 3 MPa下催化还原，该方法成本较高。
发明内容
本发明旨在提供一种能获得性能优良的汽油用液体抗氧剂的仲丁基取代对苯二胺的制备方法。仲丁基取代对苯二胺的制备方法，在氮气保护下，混合对苯二胺和仲滨丁烷，其中，η(对苯二胺)η(仲溴丁烷)为I :2.2，控制反应温度在40 50°C下反应2 h，然后开始缓慢滴加与仲溴丁烷等摩尔数的饱和NaOH水溶液，继续反应12 h ;加入适量乙醚萃取至水溶液层透明；将乙醚萃取液蒸馏除去低沸点物质后得到绛红色液体产品即可。收率达93. 4%。当其加剂量为200 μ g/g，诱导期为410min。本发明制得的仲丁基取代对苯二胺的抗氧效果优于市场上的同类产品，并且不会影响汽油的其它质量指标，是一种优异的汽油用液体抗氧剂。
具体实施例方式实施例一。在氮气保护下，向装有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中加入对苯二胺和仲滨丁烷，其中，η(对苯二胺)η(仲溴丁烷)为I :2. 2，控制反应温度在40 50°C下反应2 h，然后开始缓慢滴加与仲溴丁烷等摩尔数的饱和NaOH水溶液，继续反应12 h。加入适量乙醚萃取至水溶液层透明。将乙醚萃取液蒸馏除去低沸点物质后得到绛红色液体产品即可。收率达93. 4%。当其加剂量为200 μ g/g,诱导期为410min。
权利要求
1.仲丁基取代对苯二胺的制备方法，其特征在于包括在氮气保护下，混合对苯二胺和仲滨丁烷，其中，η(对苯二胺)η(仲溴丁烷)为I :2.2，控制反应温度在40 50°C下反应2 h，然后开始缓慢滴加与仲溴丁烷等摩尔数的饱和NaOH水溶液，继续反应12 h ;加入适量乙醚萃取至水溶液层透明；将乙醚萃取液蒸馏除去低沸点物质后得到绛红色液体产品即可。收率达93.4%。当其加剂量为ZOOyg/g，诱导期为410min。
全文摘要
本发明仲丁基取代对苯二胺的制备方法涉及一种汽油用液体抗氧剂的制备方法。所述的仲丁基取代对苯二胺的制备方法，包括在氮气保护下，混合对苯二胺和仲滨丁烷，其中，n(对苯二胺)n(仲溴丁烷)为12.2，控制反应温度在40～50℃下反应2h，然后开始缓慢滴加与仲溴丁烷等摩尔数的饱和NaOH水溶液，继续反应12h；加入适量乙醚萃取至水溶液层透明；将乙醚萃取液蒸馏除去低沸点物质后得到绛红色液体产品即可。收率达93.4%。当其加剂量为200μg/g，诱导期为410min。本发明制得的仲丁基取代对苯二胺的抗氧效果优于市场上的同类产品，并且不会影响汽油的其它质量指标，是一种优异的汽油用液体抗氧剂。
文档编号C07C211/51GK102924284SQ201210421918
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者张淑芬 申请人:陕西启源科技发展有限责任公司