专利名称：4,6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法
技术领域：
本发明涉及一种4， 6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法， 使生产装置连续化，使产品收率在92%以上，及生产使用的硫酸量减少 60%_70%，降低成本，节能降耗。
背景技术：
4， 6-- 二硝基邻仲丁基苯酚属精细化工产品(分子量150;常温下为黄
色固体，在38t:以上为粘稠壮液体，20时水中溶解度为0.01%(W/W)，有 刺激性芳香族气味；易溶于甲醇、乙醚、甲苯、苯乙烯；熔点38-42°C。
4， 6-二硝基邻仲丁基苯酚具有阻聚性能，主要用于石油化工领域，是 苯乙烯高温蒸馏的传统阻聚剂，是当前国内外普遍应用的最经济的无硫阻 聚剂，具有阻聚效率高、热稳定性好、毒性低、价格便宜等优点。此外4， 6-二硝基邻仲丁基苯酚是合成染料、涂料、农药、炸药、医药等化学品的 重要中间体。本产品应用范围大，市场前景广阔。
目前多数采用的间断反应装置，使产品收率低，国内产品收率一直无 法超越87%，而生产产生的废酸无法处理，其中的有机物很难处理，排掉乂 污染环境。随产量加大，间歇反应只能加大反应釜，增加生产线。这样生 产危险也增大。
因此，如何进一步提高产品的收率，改善生产及周边环境，这是目前画 内亟待解决的难点。
发明内容
为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种4， 6-二硝基 邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，以利于提高产品的收率，降低生产成本，改善生产及周边环境，实现清洁生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种4， 6-二硝基邻仲
r基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，该方法包括以下步骤
① 采用位差串联多个反应釜设备，将反应物料邻仲丁基苯酚、硫酸、
硝酸按硫酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1: 1.2-1.4，硝酸与邻仲丁基
苯酚摩尔比为1: 2.2-3.2的量通过计量流量按顺序连续加入所述反应 釜设备中，通过冰盐水蒸气控制温度，产品通过连续分层器得到；
② 上述反应中产生的稀硫酸经高效搪瓷釜，进行高真空蒸馏得到 70-90%硫酸回用；
③ 上述得到的产品收率达92%以上。
上述步骤②中稀硫酸高真空蒸馏，硫酸脱水真空度> 0. 097mPa。 上述步骤①中反应釜设备为100-500L搪瓷釜5-7个。 本发明的效果是该方法优点在于(1)生产连续化，生产容易控制稳 定。(2)自动化程度高，操作人员可以减少，减少人为因素影响。(3) 收率己达到92%，硫酸的回用成功，用量减少了 60%-70%，并回收/溶入硫 酸中的有机物，降低生产成本，减轻了三废治理负担，生产环境大大改善。 (4)反应设备縮小了7-8倍，反应釜縮小减少热损失和设备维修费，也减
少投资和占地。生产更加安全、清洁。
图1为本发明的生产工艺流程图。
图中
R-1， R-2磺化釜 R-3， R-4， R-5硝化釜
R-6高效搪瓷釜 V-l分层器 V-2酸水贮罐
具体实施例方式
根据硝化反应机理，本发明的反应属快速反应，应该没有副反应伴生，所以反应应进行很完全，反应方程式如下<formula>formula see original document page 5</formula>
本发明是在曾经是污染大户的原有工艺的4， 6-二硝基邻仲丁基苯酚的 生产改进，(1)连续化流程设计，(2)硫酸回收工业化应用。本发明提 出了小反应釜连续化生产的方法，并将硫酸回用浓度降低，用高真空浓縮废 酸，达到回用目的。基本解决了上述所存在的问题，使4， 6-二硝基邻仲丁 基苯酚阻聚剂生产技术有了较大突破。
本发明的4， 6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，实现该
方法包括以下步骤 实施例
将100-500L的5个小搪瓷釜利用位差串联在一起，将反应物料邻仲丁 基苯酚、硫酸、硝酸按硫酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1: 1.2-1.4，硝 酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为i: 2.2-3.2的量通过计量流量按顺序连 续加入所述反应釜设备中，并通过冰盐水蒸气控制温度。97%-98%的邻仲丁 基苯酚经过流量计以每小时0. 10-0. 25111:'进入R-1磺化釜，同时70%-90%的 硫酸以每小时0.05-0.125 m3进入R-l磺化釜，进行磺化反应，温度控制在 40-60°C。通过位差流入R-2磺化釜进一步反应，温度控制在70-90°C。通 过位差流入R-3釜，同时将30%-60%的硝酸以每小时0. 14-0. 35 m'加入R-3 硝化釜，进行一硝化反应，温度控制在10-40°C。通过位差流入R-4硝化釜，同时滴加60%-98%的硝酸0.05-0.125 m:,，控制温度在20-40。C。进入R-5 硝化釜后继续反应，控制温度在50-90°C，连续流入V-1自动分层器，分得 的油层送后处理车间进行综合水洗后，经真空干燥脱水得到合格产品，分 得的水层即稀硫酸，通过V-2酸水贮储罐送到R-6高效搪瓷釜浓縮，进行 高真空脱水，达到浓度后回到硫酸高位槽，重新加入R-l磺化釜回用。通 过本发明方法进行的日产4吨的流水线试验，其收率达92%。
权利要求
1、一种4，6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，该方法包括以下步骤①采用位差串联多个反应釜设备，将反应物料邻仲丁基苯酚、硫酸、硝酸按硫酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1∶1.2-1.4，硝酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1∶2.2-3.2的量通过计量流量按顺序连续加入所述反应釜设备中，通过冰盐水蒸气控制温度，产品通过连续分层器得到；②上述反应中产生的稀硫酸经高效搪瓷釜，进行高真空蒸馏得到70-90％硫酸回用；③上述得到的产品收率达92％以上。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征是上述步骤②中稀硫酸高真 空蒸馏，硫酸脱水真空度> 0. 097mPa。
3、 根据权利要求1所述方法，其特征是上述步骤①中反应釜设备为 100-500L搪瓷釜5-7个。
全文摘要
本发明提供一种4，6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，包括以下步骤采用位差串联多个反应釜设备，将反应物料邻仲丁基苯酚、硫酸、硝酸按硫酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1∶1.2-1.4，硝酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1∶2.2-3.2的量通过计量流量按顺序连续加入所述反应釜设备中，通过冰盐水蒸气控制温度，产品通过连续分层器得到；反应中产生的稀硫酸经高效搪瓷釜进行高真空蒸馏得到70-90％硫酸回用，产品收率达92％以上。有益效果是该方法生产连续化，生产容易控制稳定。自动化程度高，减少人为因素影响。收率已达到92％，硫酸用量减少了60％-70％，降低生产成本，减轻三废治理负担。反应设备缩小了7-8倍，可减少热损失和设备维修费以及投资和占地。生产更加安全、清洁。
文档编号C07C205/00GK101508648SQ200810151230
公开日2009年8月19日 申请日期2008年9月3日 优先权日2008年9月3日
发明者南海军 申请人:天津瑞泰精细化工有限公司