专利名称：乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法
技术领域：
本发明涉及酚类抗氧剂、稳定剂的工业生产方法，具体涉及一种乙撑双-二叔丁基苯酚的生产方法。
背景技术：
乙撑双-二叔丁基苯酚是酚类抗氧剂中性能最好的一类，无毒、无色、不污染，有较高的热稳定性、耐水抽提性、相容性、不挥发，耐高温，加工稳定性好，能防护橡胶制品的热、氧老化，可在浅色或彩色橡胶制品中使用，也是合成橡胶的稳定剂，随着新的高性能的抗氧剂的不断发现，那些结构单一、经济效益差的低档品逐渐被取代
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙撑双-二叔丁基苯酚的生产方法，该生产方法在工艺设计方面综合兼顾其经济效益和环境效果，照顾到排放物的综合利用，采用先进的仪表仪器和自动检测指示装置，提高生产控制自动化水平。本发明的技术解决方案是该方法以2. 4- 二叔丁基苯酚为原料，采用去离子水为反应介质，浓硫酸(98%)催化，N2保护，于系统压力O. 04-0. 06Mpa滴加三聚乙醛，分段保温，用甲醇去除油状杂质，经过重结晶、离心、烘干得乙撑双-二叔丁基苯酚；其中，2. 4-二叔丁基苯酹与三聚乙醒的质量比是100 11 11. 17 ；2. 4- 二叔丁基苯酹与去离子水的质量比是I :1· 5 I. 7。其中，所述的乙撑双-二叔丁基苯酚结构式如下
C(CH3)权利要求
1.乙撑双-二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于该方法以2.4-二叔丁基苯酚为原料，采用去离子水为反应介质，98%浓硫酸催化，N2保护，于系统压力O. 04-0. 06Mpa滴加三聚乙醛，分段保温，用甲醇去除油状杂质，经过重结晶、离心、烘干得乙撑双-二叔丁基苯酚；其中，2. 4-二叔丁基苯酚与三聚乙醛的质量比是100 :11 11. 17 ；2. 4-二叔丁基苯酚与去离子水的质量比是I :1. 5 I. 7。
2.根据权利要求I所述的乙撑双-二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于其中所述的乙撑双-二叔丁基苯酚结构式如下
3.根据权利要求I所述的乙撑双-二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于所述的反应介质是去离子水或粗品离心母液。
4.根据权利要求I所述的乙撑双-二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于该生产方法包括以下步骤 ⑴将配比量去离子水投入配置恒压滴加罐的反应釜中，常温下真空吸入催化剂浓硫酸(98%)，于60-65°C吸入2. 4-二叔丁基苯酚并用N2填充至略显正压，同时向恒压滴加罐中备入三聚乙醛，保持反应釜与滴加罐之间的平衡管连通，真空抽负至一 O. OSMpa以上，再用N2填充至正压O. 04-0. 06Mpa,重复抽负填充N2三次； ⑵搅拌升温至90±2°C，并在此温度范围内滴加三聚乙醛，2-2. 5h滴完；滴完后于90±2°C保温反应2h ;缓慢升温至95±2°C保温反应6h ;取样进行PLC点板分析原料点完全消失，降温至35±1°C ； ⑶于35±1°C滴加NaOH (5%)水溶液调PH = 6. 5-7. O,向反应釜中加入甲醇搅拌lh，降温至25±1°C，放料离心，得粗品，母液回收直接套用于下一批投料； ⑷按粗品湿重甲醇(98%)= I 3的质量比溶解，过滤，降温至40±1°C后加入晶种，冷冻结晶，于8±1°C离心，得精制湿品； (5)将精制湿品投入真空旋转烘干双锥，抽真空至-O. 09Mpa以上，循环热水温度控制在90-97°C烘6h以上，尾气管变冷后，降温至40°C以下，取样检测、出料，得成品干品；纯度(HPLC)彡 99. 5%，熔点 164-165°C，透光率(500 μ m)彡 98. 5。
全文摘要
本发明公开了一种乙撑双-二叔丁基苯酚的生产方法，该方法以2.4-二叔丁基苯酚为原料，采用去离子水为反应介质，98%浓硫酸催化，N2保护，于系统压力0.04-0.06Mpa滴加三聚乙醛，分段保温，用甲醇去除油状杂质，经过重结晶、离心、烘干得到产品。本发明转化率高，纯度可达99.5%以上，是一种适合工业化且安全简便、环境友好的生产方法。
文档编号C07C43/205GK102838459SQ20121032294
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月4日 优先权日2012年9月4日
发明者万学明, 吴昊 申请人:江苏昊华精细化工有限公司