专利名称：己二酸二壬酯的精制方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种己二酸二壬酯的精制方法。
背景技术：
在工业生产，塑料工业及军工生产中，己二酸二壬酯作为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。己二酸二壬酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本；2，由于减压精制处理步骤是生产己二酸二壬酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的己二酸二壬酯精制方法，本方法显著的特点是使用精制剂精制己二酸二壬酯。本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现一种己二酸二壬酯的精制方法，方法包括以下步骤⑴酯化反应步骤将己二酸、壬醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，分离其中的水分；所述的己二酸壬醇浓硫酸的重量比为I :2. 2 :0. 002—0. 005 ；⑵水洗步骤在酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二壬酯；⑷精制步骤将脱醇后的粗品中加入精制剂，揽祥精制I小时；所述的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅重量比，按I :1 2 :1混合而成。(5)过滤步骤将精制后的混合液过滤，得到己二酸二壬酯产品。而且，所述的精制剂和己二酸的重量比为O. 005—0. 01 :1。而且，所述的水与己二酸的重量比为O. 5 :1。本发明的优点和积极效果是I、本己二酸二壬酯的精制方法在精制步骤中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求，本方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。2、本己二酸二壬酯的精制方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。3、本己二酸二壬酯的精制方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。4、本发明在生产过程中使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例I一种己二酸二壬酯的精制方法，包括以下步骤⑴酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，浓硫酸O. 3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。⑵水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。⑶脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品己二酸二壬酯。⑷精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，重量比I 1 2 :1)0. 5千克，搅拌混合I小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二壬酯成品，该己二酸二壬酯含量99. 5%，颜色小于30号(钼一钴比色)。实施例2一种己二酸二壬酯的精制方法，包括以下步骤⑴酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，浓硫酸O. 3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。⑵水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。⑶脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二壬酯。⑷精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，比例同实施例I) O. 6千克，搅拌混合I小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二壬酯成品，该己二酸二壬酯含量99. 5%，颜色小于30号(钼一钴比色)。 实施例3一种己二酸二壬酯的精制方法，包括以下步骤⑴酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，浓硫酸O. 3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。⑵水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。⑶脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二壬酯。⑷精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，比例同实施例I) O. 7千克，搅拌混合I小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二壬酯成品，该己二酸二壬酯含量99. 5%，颜色小于30号(钼一钴比色)。
权利要求
1.一种己二酸二壬酯的精制方法，其特征在于方法包括以下步骤 ⑴酯化反应步骤 将己二酸、壬醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，分离其中的水分； 所述的己二酸壬醇浓硫酸的重量比为I :2. 2 :0. 002—0. 005 ⑵水洗步骤 在酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层； ⑶脱醇步骤 将水洗后的混合物，脱醇，得到己二酸二壬酯粗品； ⑷精制步骤 在脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制O. 5-2. O小时； 所述的精制剂为氧化钙氧化镁活性炭二氧化硅重量比I :1 :2 :1的混合物； (5)过滤步骤 将精制后的混合液过滤，得到己二酸二壬酯产品。
混合而成。
2.根据权利要求I所述的己二酸二壬酯的精制方法，其特征在于所述精制剂和己二酸的重量比为O. 005—0. 01 =I0
3.根据权利要求I所述的己二酸二壬酯的精制方法，其特征在于所述水与己二酸的重量比为O. 5 :1。
全文摘要
本发明涉及一种己二酸二壬酯的精制方法，方法包括以下步骤⑴酯化反应步骤，将己二酸、壬醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，分离其中的水分；所述的己二酸壬醇浓硫酸的重量比为12.20.002—0.005，然后水洗、脱醇、精制、过滤。本己二酸二壬酯的精制方法在精制步骤中，使用精制剂，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求，本方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
文档编号C07C67/48GK102911051SQ20121046153
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月14日 优先权日2012年11月14日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所