专利名称：一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法
技术领域：
本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，涉及到一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法。
背景技术：
三乙烯二胺是生产聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂，还被用于乙烯聚合催化剂，涂料与塑料制品等。目前三乙烯二胺的制备原料主要为N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺、
哌嗪等。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时，可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸点为174°C)和乙醇胺(沸点为170°C)沸点极为接近，两者易形成共沸物，采用常规精馏方法难以将两者分离，因此，该方法制得的三乙烯二胺粗品为三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物。一般利用二甲苯或环己烷和乙醇胺形成非均相共沸物，能破坏三乙烯二胺-乙醇胺共沸体系，使三乙烯二胺与乙醇胺能予以分离，但采用共沸精馏时，共沸剂中既溶解有三乙烯二胺，微量乙醇胺会随着溶质进入共沸相，一般有约3%的乙醇胺杂质残存于三乙烯二胺产品中难以脱除，导致三乙烯二胺纯度低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。三乙烯二胺与乙醇胺混合物中，三乙烯二胺为叔胺，而乙醇胺为伯胺，利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α -羟胺，可实现叔胺与伯胺化合物的分离。反应式如下
权利要求
1.一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法，其特征在于，按照以下步骤进行 (1)将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入有机酮溶剂，在温度为20 80°C的条件下，加热搅拌10 30min，得到混合液； (2)将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在5 70kPa压力下，持续抽真空，脱除溶剂，得到三乙烯二胺纯品。
2.如权利要求1所述的反应分离提纯三乙烯二胺的方法，其特征在于，所述的有机酮溶剂是丙酮、丁酮、环己酮和环戊酮中的一种或两种；或者是有机醛类化合物甲醛、乙醛和乙二醛中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的反应分离提纯三乙烯二胺的方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行 (1)将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入丙酮溶剂，在温度为50°C的条件下,加热搅拌15min ； (2)将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在IOkPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得三乙烯二胺纯品。
全文摘要
本发明的目的在于开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。本发明公开了一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法，按照以下步骤进行。首先，将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入有机酮溶剂，在温度为20～80℃的条件下，加热搅拌10～30min；其次，将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在5～70kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得到三乙烯二胺纯品。本发明的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺，可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离，三乙烯二胺的提纯纯度高，纯度最高可达99.99%，且操作过程简单。
文档编号C07D487/08GK103012411SQ20121047641
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者杨建明, 吕剑, 王为强, 王伟, 王博, 庞国川, 梅苏宁, 余秦伟, 赵锋伟 申请人:西安近代化学研究所