专利名称：低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体是一种低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺。
背景技术：
羟基亚乙基二膦酸又名羟基乙叉二膦酸，其英文缩写为HEDP，分子式C2H8O7P2，相对分子质量206.02，CAS N0.2809_21_4，化学结构式如下:
权利要求
1.一种低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于包括如下步骤:(1)将砷含量为10(Tl000ppm的三氯化磷投入反应釜中，夹套内通入蒸汽并控制反应釜内温度为75 95°C，三氯化磷气体经过填料塔、冷凝器、气液分离器后一部分回流进填料塔顶端，一部分收集下来备用；(2)将醋酸水溶液置 于反应釜中，开启搅拌，在l(T30cm水柱的微负压下缓慢滴入步骤(I)收集到的三氯化磷，产生的氯化氢气体进入尾气吸收系统经三级降膜吸收成盐酸，产生的乙酰氯气体经两级冷凝器冷却并收集后于7(T105°C缓慢回滴入反应釜中，升温至105 110°C，保温反应I 3小时，然后向釜内加水，在8(TlO(TC水解，水解完毕于12(Tl30°C蒸出醋酸并回收利用，待冲蒸液pH值为中性时停止冲蒸，物料降温至80°C以下并脱色压滤即可得到羟基亚乙基二膦酸。
2.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(I)收集到的三氯化磷砷含量< 20ppm。
3.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(1)将砷含量在10(Tl000ppm的三氯化磷投入反应釜中，夹套内通入蒸汽并控制釜内温度在80-9(TC，三氯化磷气体经过填料塔、冷凝器、气液分离器后一部分回流进填料塔顶端，一部分收集下来备用，调节并控制回流比在1:3 3:1。
4.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于所述步骤(2)醋酸水溶液中醋酸与水的质量比为3.5^5.5:1。
5.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于所述醋酸水溶液与三氯化磷的质量比为f1.1:1。
6.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(2)中滴加三氯化磷时控制反应温度≤55°C。
7.根据权利要求6所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(2)中滴加三氯化磷时控制反应温度为50~55°C。
8.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(2)中制备得到的羟基亚乙基二膦酸中砷含量< lOppm。
全文摘要
本发明公开一种低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其制备过程为将砷含量较高的三氯化磷投入反应釜中，夹套内通入蒸汽并控制釜内温度在75~95℃，分离低砷含量的三氯化磷备用；将醋酸水溶液置于反应釜中，开启搅拌，在10~30cm水柱的微负压下缓慢滴入收集到的低砷含量的三氯化磷，升温至105~110℃，保温反应1~3小时，然后向釜内加水，在80~100℃水解，水解完毕于120~130℃蒸出醋酸并回收利用，物料降温至80℃以下并脱色压滤即可得到羟基亚乙基二膦酸。本发明工艺简单，生产的羟基亚乙基二膦酸(HEDP)的砷含量≤10ppm，明显降低了砷含量，不影响产品的质量指标与使用性能。
文档编号C07F9/38GK103073579SQ20131000757
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月9日 优先权日2013年1月9日
发明者潘小明, 仇国才, 嵇颖耀, 李雪飞 申请人:江苏大明科技有限公司