专利名称：苹果酸连续化动态结晶的方法
技术领域：
本发明涉及一种苹果酸的结晶方法，具体地说，是关于一种苹果酸连续化动态结晶的方法。
背景技术：
苹果酸作为酸味剂，其酸味比柠檬酸强20%,酸味持久，能保持天然果汁的风味，现已部分或全部替代柠檬酸广泛用于饮料、食品和酸味调节。因此必须寻找大规模、低成本的方法制备苹果酸。尽管从天然植物的果实中可提取苹果酸，也可通过发酵法制备，但通过马来酸和富马酸的水合法制备苹果酸更具有成本和效率上的优势。200410039494.0专利公开的苹果酸制备的主要步骤为水合、冷却、浓缩、结晶、过
滤、浓缩等工序。其中结晶工序是最重要的工序之一，其对产品的质量、产品的收率有着重要的影响。根据结晶过程中物料是否存在运动，可分为静态结晶和动态结晶；根据结晶工序运行情况的不同，可分为间歇式结晶和连续结晶。目前国内外生产厂家通常采用的结晶方法是间歇式静态结晶，其设备简单，只需要大量的结晶釜，将浓缩液 送入结晶釜中静止状态下结晶即可，得到的产品晶体颗粒不均匀，且敞开式的静态结晶釜，更容易使产品受到外界的污染，并且间断式操作对结晶釜的利用率低，操作人员劳动强度大，使得效率低下。因此有必要发明出一种高效的苹果酸结晶的方法。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种采用200410039494.0专利的工艺，苹果酸连续化动态结晶的方法。本发明的技术方案是:
一种苹果酸连续化动态结晶的方法，将过去结晶釜单台独立冷却结晶的方法改为多台结晶釜通过溢流管道依次串联，串联台数根据实际苹果酸的产量和结晶釜的容积进行灵活选择，结晶釜均采用锚式、框式等形式搅拌，搅拌强度为3(Γ300转/分钟，各结晶釜之间的温度实现梯度控制，相邻结晶釜之间的温度降差:T25°C，通过控制结晶釜体外的冷却盘管中冷却水的流量从而控制结晶釜内温度保持恒温，利用DCS集散控制系统监控结晶釜温度和冷却水流量、物料流量等工艺参数实现自动化控制，通过自流或压缩空气转料的方式来保证物料能连续化通过各结晶釜实现苹果酸连续化动态结晶的方法。结晶釜的串联台数一般为3、台；结晶釜的容积一般选择IOlOm3左右；结晶釜的搅拌强度优选8(Γ100转/分钟，；结晶釜的材质选用钛材、复合钛以及其他耐浓苹果酸腐蚀的材料；相邻结晶釜之间的温度降差优选5 1(TC;溢流管道的坡度在30°飞0°之间，坡度太小物料流动缓慢，坡度太大造成浪费；压缩空气转料是通过压缩空气管将气体压入结晶釜内，将物料从压料口转移至下一台结晶釜中；自流是将各结晶釜的安装高度依次降低，使得物料能以自流的方式依次通过各结晶釜；物料也可以采用前半段自流、后半段压缩空气转料的方式来通过各结晶釜。工作原理:结晶釜的搅拌强度过大会影响结晶的形成和破环已经形成的晶粒；与自流相比，压缩空气转料使得物料流量保持稳定，尤其适用于后半段结晶釜的转料，这是因为随着晶体的逐渐生长，会沉积在后半段结晶釜体的底部，而压缩空气管能深入到结晶釜的底部，从而将晶体通过压料管移出至下一台结晶釜中，保证了晶体输送的连续化。与现有技术相比，本发明的优点是:
实现了苹果酸连续化结晶的目的，结晶釜利用率得到提高，保证了生产过程中各项工艺参数的稳定，使产量大大提高；
结晶是在密闭条件下进行的，不容易受到外界的污染，使产品质量得到提高，操作人员的劳动强度大 幅度降低，操作更加简单；
获得的产品晶体颗粒均匀，且颗粒大小可通过改变工艺参数在一定范围内自由调节，满足不同用户的需求。
图1是本发明的苹果酸连续化动态结晶工艺流程图。图中:1.结晶釜2.搅拌器3.物料溢流管4.冷却水入口 5.冷却水出口 6.温度计7.进料管8.出料管
具体实施例方式下面结合附图与具体实施方式
对本发明作进一步详细描述:
实施例1:
采用6台ISm3钛制结晶釜串联，结晶釜之间通过自流和压缩空气转料两种方式实现物料输送，控制浓缩器中采出的浓缩液的温度在70 85°C，比重在1.34左右；浓缩液由I号结晶釜进料口进入，自6号结晶釜出料口流出，控制6台结晶釜温度依次为60±5°C、55±5°C、50±10°C、45±10°C、40±l(TC、30±l(rC ;物料从6号结晶釜出来后经过离心、干燥，过25目工业筛，获得的产品结晶粒度组成如下:< 25目占16.13%，25 100目占80.54%,≥ 100 目占 3.33%。实施例2:
采用6台ISm3钛制结晶釜串联，结晶釜之间通过压缩空气转料的方式实现物料输送，控制浓缩器中采出的浓缩液的温度在70 85°C，比重在1.34左右；浓缩液由I号结晶釜进料口进入，自6号结晶釜出料口流出，控制6台结晶釜温度依次为60±5°C、55±5°C、50±10°C、45±l(TC、40±l(rC、30±l(rC ;物料从6号结晶釜出来后经过离心、干燥，过25目工业筛，获得的产品结晶粒度组成如下:彡25目占19.37%，25 100目占77.37%，彡100目占3.26%ο实施例3:
采用8台ISm3钛制结晶釜串联，结晶釜之间通过自流的方式实现物料输送，控制浓缩器中采出的浓缩液的温度在70 85°C，比重在1.34左右；浓缩液由I号结晶釜进料口进入，自8号结晶釜出料口流出，控制8台结晶釜温度依次为60±5°C、55±5°C、50±5°C、45±5°C、40±5°C、35±5°C、30±5°C、25±5°C ;物料从8号结晶釜出来后经过离心、干燥，过25目工业筛，获得的产品结晶粒 度组成如下:< 25目占14.37%，25 100目占83.45%，≥ 100 目占 2.18%。
权利要求
1.一种苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是:将过去结晶釜单台独立冷却结晶的方法改为多台结晶釜通过溢流管道依次串联，串联台数根据实际苹果酸的产量和结晶釜的容积进行灵活选择，结晶釜均采用锚式、框式等形式搅拌，搅拌强度为3(Γ300转/分钟，各结晶釜之间的温度实现梯度控制，相邻结晶釜之间的温度降差:T25°C，通过控制结晶釜体外的冷却盘管中冷却水的流量从而控制结晶釜内温度保持恒温，利用DCS集散控制系统监控结晶釜温度和冷却水流量、物料流量等工艺参数实现自动化控制，通过自流或压缩空气转料的方式来保证物料能连续化通过各结晶釜实现苹果酸连续化动态结晶的方法。
2.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的结晶釜的串联台数一般为3、台。
3.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的结晶釜的容积一般选择10 20m3左右。
4.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的结晶釜的材质选用钛材、复合钛以及其他耐浓苹果酸腐蚀的材料。
5.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的相邻结晶釜之间的温度降差优选5 10°C。
6.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的结晶釜的搅拌强度优选80-100转/分钟。
7.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的压缩空气转料是通过压缩空气管将气体压入结晶釜内，将物料从压料口转移至下一台结晶釜中。
8.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的自流是将各结晶釜的安装高度依次降低，使得物料能以自流的方式依次通过各结晶釜。
9.根据权利要求7或8所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的物料可以采用前半段自流、后半段压缩空气转料的方式来通过各结晶釜。
10.根据权利要求1所述的苹果酸连续化动态结晶的方法，其特征是，所述的溢流管道的坡度在30° 60°之间。
全文摘要
本发明公开了一种苹果酸连续化动态结晶的方法，将多台结晶釜通过溢流管道依次串联，串联台数根据实际苹果酸的产量和结晶釜的容积进行灵活选择，搅拌强度为30~300转/分钟，各结晶釜之间的温度实现梯度控制，相邻结晶釜之间的温度降差3~25℃，通过控制结晶釜体外的冷却盘管中冷却水的流量从而控制结晶釜内温度保持恒温，利用DCS集散控制系统监控结晶釜温度和冷却水流量、物料流量等工艺参数实现自动化控制，通过自流或压缩空气转料的方式来保证物料能连续化通过各结晶釜实现苹果酸连续化动态结晶的方法。本发明实现了苹果酸连续化结晶的目的，结晶釜利用率得到提高，保证了生产过程中各项工艺参数的稳定，使产量大大提高。
文档编号C07C59/245GK103172509SQ201310034429
公开日2013年6月26日 申请日期2013年1月29日 优先权日2013年1月29日
发明者李云政, 万玉青 申请人:安徽雪郎生物科技股份有限公司