专利名称：一种来曲唑杂质的制备方法
技术领域：
本发明属于药物化学领域，更具体地涉及一种来曲唑制备过程中杂质C的制备方法。
权利要求
1.一种来曲唑杂质4，4’ - 二氰基二苯酮的制备包括如下步骤: 第一步:将来曲唑于丙酮溶液中溶解，加入水，加入30%碱溶液，调pH至强碱性，液相检测至主峰全部消失，杂质C峰面积百分比不低于50% ； 第二步:减压蒸掉丙酮，将所得混悬液过滤，得杂质纯度不低于80% ； 第三步:将所得粗品杂质在极性质子性有机溶剂中重结晶得杂质C，纯度99%以上。
2.如权利要求1所述的一种来曲唑杂质的制备方法所述步骤中的碱包括三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠等。
3.如权利要求1所述的一种来曲唑杂质的制备方法所述的极性溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮等。
4.如权利要求1所述的一种来曲唑杂质的制备方法所述pH^ 10。
5..如权利要求1所述的一种来曲唑杂质的制备方法，其反应第一步中所示的杂质C峰面积比不得低于50%，且液相检测主峰面积全部消失。
6..如权利要求1所述的一种来曲唑杂质的制备方法，其优选如下步骤: 第一步:将IOg来曲唑溶于50ml丙酮中溶解，加入IOOml /K，加入30%Na0H溶液，调PH=I0.5，液相检测至主峰全部消失，杂质C峰面积百分比58% ； 第二步:减压蒸掉丙酮，将所得混悬液过滤，得杂质粗品纯度81% ； 第三步:将所得杂质粗 品在乙醇中重结晶得杂质C，约4.9g，收率49%，纯度99%以上。
全文摘要
本发明涉及一种式来曲唑杂质C的制备方法。通过对来曲唑杂质C的合成，为来曲唑杂质检测定量及定性分析提供了对照品，从而提高了来曲唑的质量标准，为来曲唑安全用药提供了指导，同时为得到符合USP质量标准的来曲唑药品提供了有效检测依据。杂质C
文档编号C07C253/30GK103242198SQ201310145068
公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月25日 优先权日2013年4月25日
发明者孙志嘉, 王硕冰, 王志强 申请人:哈药集团制药总厂