一种苄磺酸衍生物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种苄磺酸衍生物的制备方法，其包括下述步骤：步骤一：在亚硫酸盐溶液中，加入化合物（II），控制反应温度为20~90℃，pH为1~3，反应结束得到化合物（III）；步骤二：将上述反应也降温至20~40℃，化合物（III）与硫酸反应生成化合物（I）。本发明在氯原子的位置发生磺化反应，由于其中的氯原子的位置一定，因此取代位置单一，不会产生不必要的副产物；而且相对于氢原子，氯原子的活性较高，因此反应速率和收率均可进一步提高。
【专利说明】一种韦磺酸衍生物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种苄磺酸衍生物的制备方法。
【背景技术】
[0002]苄磺酸衍生物是一种重要化工原料，用于农药、聚合引发剂、手性试剂等领域。
[0003]已知的磺化反应是有机化合物里的氢原子被硫酸分子里的磺酸基所取代的反应。由于有机化合物中的氢原子较多，因此反应往往会产生在非目标位置取代而生成的副产物，导致目标化合物需后续步骤才可被分离纯化。
[0004]目前合成苄磺酸衍生物的方法主要是将异硫脲嗡盐水解、酸化，得到苄硫醇，再进一步氧化得到节磺酸衍生物。如Keiiogg和Richard M et al {Synthesis, (10),1626-1638: ；2003}.公开了一种合成:1_ (对甲基苯基)乙磺酸的方法，其通过反应方程式
(1)实现:
【权利要求】
1.一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于其包括下述步骤: 步骤一:在亚硫酸盐溶液中，加入化合物(II)，控制反应温度为2(T90°C，pH为广3，反应结束得到化合物(III)； 步骤二:将上述反应降温至2(T40°C，化合物(III)经酸化反应生成化合物(I)；
2.根据权利要求1所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于所述的1^选自甲基、乙基、丙基、丁基或芳香基。
3.根据权利要求1所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于所述的&选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基或芳香基、-OH、-NH2、-NO3或卤素。
4.根据权利要求1所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于所述的亚硫酸盐选自亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氨、亚硫酸一甲胺盐、亚硫酸二甲胺盐、亚硫酸三甲胺盐、亚硫酸一乙胺盐、亚硫酸二乙胺盐或亚硫酸三乙胺盐。
5.根据权利要求4所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于所述的亚硫酸盐选自亚硫酸钾、亚硫酸钠或亚硫酸氨。
6.根据权利要求1所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于步骤一中所述的反应温度为5(T80°C。
7.根据权利要求1所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于步骤二中所述的反应温度为20°C。
8.根据权利要求1所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于步骤二中控制pH为广3。
9.根据权利要求1所述的一种苄磺酸衍生物(I)的制备方法，其特征在于步骤二中使用硫酸进行酸化反应。
【文档编号】C07C309/24GK103553977SQ201310357523
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年8月16日 优先权日:2013年8月16日
【发明者】李凯 申请人:李凯