溶剂法生产橡胶硫化促进剂ns的方法
【专利摘要】本发明公开了一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征是按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少80%以上。本工艺易于工业化，使用的叔丁胺少，促进剂NS的收率达到99%以上。
【专利说明】溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，NS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献(广东化工，2006，5:16)报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高。文献(化工科技市场，2001，4:24)报道了新型NS的生产方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水 洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂NS收率低，并且产生大量废水。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法该方法操作简单，叔丁胺用量小、产品质量好、收率高。
[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现:一种以次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征在于包括以下过程:
[0005]本发明公开了一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法。该方法过程包括:按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6~0.8:1的混合液加入到氧化釜中，在30-60°C、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆；同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。
[0006]本发明的优点在于:该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少80%以上。本工艺易于工业化，使用的叔丁胺少，促进剂NS的收率达到99%以上。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
[0008]按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6:1的混合液加入到氧化釜中，在30°C、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆，同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。
[0009]实施例2:
[0010]按甲醇与叔丁胺的体积比为0.7:1的混合液加入到氧化釜中，在45°C、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆，同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为15%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。
[0011]实施例3:
[0012]按甲醇与叔丁胺的体积比为0.8:1的混合液加入到氧化釜中，在60°C、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆，同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶`促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。
【权利要求】
1.一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征是按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6~0.8:1的混合液加入到氧化釜中，在30-60°C、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆；同时以Iml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液,90分钟后,取样观察,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS 产品。
【文档编号】C07D277/80GK103524453SQ201310468531
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】朱军 申请人:科迈化工股份有限公司