氯乙酸母液的蒸馏回收方法
【专利摘要】本发明公开了一种氯乙酸母液的蒸馏回收方法，将氯乙酸生产中离心分离后产生的母液，分别压入两个蒸馏釜，进行负压蒸馏，蒸出的水和醋酸由塔顶采出进入废酸槽，蒸馏结束后蒸馏釜中的母液用压缩空气压至结晶釜进行结晶回收氯乙酸。本发明的优点是通过合理、精准的方法控制生产过程，使回收得到的氯乙酸晶体纯度高达到93～96%、含杂量少，提高品质，同时还可以提高二次母液的质量，提高再利用的效率。
【专利说明】氯乙酸母液的蒸馏回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工行业的物料回收方法，特别是一种氯乙酸母液的蒸馏回收方法。
【背景技术】
[0002]间歇法氯乙酸生产工艺中离心分离后会产生母液，母液要进行回收处理，回收其中有用的氯乙酸。现有的氯乙酸母液的蒸馏回收方法，回收得到的氯乙酸纯度不高，品质难以得到保证，影响再利用。
【发明内容】
[0003]发明目的:针对上述问题，本发明的目的是提供一种提高纯度的氯乙酸母液的蒸馏回收方法。
[0004]技术方案:一种氯乙酸母液的蒸馏回收方法，将氯乙酸生产中离心分离后产生的母液，分别压入两个蒸馏釜，进行负压蒸馏，蒸出的水和醋酸由塔顶采出进入废酸槽，蒸馏结束后蒸馏釜中的母液用压缩空气压至结晶釜进行结晶回收氯乙酸。
[0005]蒸馏釜内蒸馏真空度为450~600mmHg，蒸馏温度为100~120°C，蒸馏釜塔顶温度为65~95°C，蒸馏结束后蒸馏釜中的母液的含水量不高于3.5%。
[0006]结晶回收氯乙酸后产生的液相为二次母液，可以再次利用。
[0007]有益效果:与现有技术相比，本发明的优点是通过合理、精准的方法控制生产过程，使回收得到的氯乙酸晶体纯度高达到93~96%、含杂量少，提高品质，同时还可以提高二次母液的质量，提高再利用的效`率。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0009]一种氯乙酸母液的蒸馏回收方法，将氯乙酸生产中离心分离后产生的母液，分别压入两个蒸馏釜，进行负压蒸馏，真空度为450~600mmHg，蒸馏温度为100~120°C，蒸馏爸塔顶温度为65~95°C,蒸出的水和醋酸由塔顶采出进入废酸槽，以蒸懼爸中的母液的含水量不高于3.5%为蒸馏结束终点，蒸馏结束后蒸馏釜中的母液用压缩空气压至结晶釜进行结晶回收氯乙酸，产生的液相为二次母液。
[0010]本发明是通过控制蒸馏真空度、蒸馏温度以及蒸馏终点来控制塔釜的母液的含水量，以得到高纯度的回收物。
[0011]蒸馏后的母液经过结晶、离心等工序后得到的氯乙酸单釜产量平均为7.5吨，质量可达到合格品标准，而未经蒸馏的母液经回收后的氯乙酸单釜产量平均为4.5吨，质量多为等外品，可以看出母液蒸馏后的得率比未蒸馏的得率提高60%以上，产品质量也从等外品提高到合格品。
【权利要求】
1.一种氯乙酸母液的蒸馏回收方法，其特征在于:将氯乙酸生产中离心分离后产生的母液，分别压入两个蒸馏釜，进行负压蒸馏，蒸出的水和醋酸由塔顶采出进入废酸槽，蒸馏结束后蒸馏釜中的母液用压缩空气压至结晶釜进行结晶回收氯乙酸。
2.根据权利要求1所述的氯乙酸母液的蒸馏回收方法，其特征在于:蒸馏釜内蒸馏真空度为450~600mmHg，蒸馏温度为100~120°C，蒸馏釜塔顶温度为65~95°C，蒸馏结束后蒸馏釜中的母液的含水量不高于3.5%。
3.根据权利要求1所述的氯乙酸母液的蒸馏回收方法，其特征在于:结晶回收氯乙酸后产生的液相为二次母液。`
【文档编号】C07C51/44GK103709028SQ201310662238
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】唐桂东, 石峥九, 张伟, 朱民浴, 周世剑, 许志杰 申请人:江苏省格林艾普化工股份有限公司