一种吲哚啉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤：（1）将吲哚和催化剂加入到高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150～200℃，通入氢气，并保持5.0～9.0Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉。本发明方法简单，收率高，以吲哚为原料，雷尼镍为催化剂进行加氢反应，精馏得到吲哚啉的纯度高。
【专利说明】一种吲哚啉的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及杂环化合物【技术领域】。
【背景技术】
[0002]吲哚啉的用途广泛，常用于制药或用于合成吲哚类的衍生产品，吲哚啉类染料用作固态染料敏化太阳能电池的敏剂。现有技术中吲哚啉一般采用下述方法制备，由邻氨基乙苯催化制得，邻氨基乙苯在氮气流中，在硝酸铝(或三氧化二铝)存在下，550°C左右脱氢环化，经减压蒸馏得到吲哚啉 。这种方法的特点是生产量大，适合连续生产，缺点是方法复杂，收率低，产品纯度低，杂质高。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种吲哚啉的制备方法，本发明方法简单，收率高，得到吲哚啉的纯度高。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤(1)将吲哚和催化剂加入到高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150~200°C，通入氢气，并保持5.0~9.0Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；
(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉。
[0005]步骤(1)中的催化剂为雷尼镍催化剂。
[0006]步骤(1)中吲哚与催化剂的质量比例为10:0.6~1.2。
[0007]步骤(2)中减压精馏的压力为-0.09MPa。
[0008]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明方法简单，收率高，收率可达90%以上，以吲哚为原料，雷尼镍为催化剂进行加氢反应，精馏得到吲哚啉的纯度可达99.5%。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤(1)将500克95%的吲哚和50g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至180°C，通入氢气，并保持7Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；
(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.5%,收率为90%。
[0010]实施例2
一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤(1)将500克95%的吲哚和30g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至200°C，通入氢气，并保持5Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；
(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.6%,收率为88%。
[0011]实施例3
一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤(1)将500克95%的吲哚和60g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150°C，通入氢气，并保持9Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；
(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.7%,收率为89%。
[0012]实施例4
一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤(1)将5000克95%的吲哚和500g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至180°C，通入氢气，并保持7Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；
(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.5%,收率为90%。
[0013]实施例5
一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤(1)将500千克95%的吲哚和30Kg雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至200°C，通入氢气，并保持5Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；
(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.6%,收率为87%。
[0014]实施例6
一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤(1)将5000千克95%的吲哚和60Kg雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150°C，通入氢气，并保持9Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；
(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.7%,收率为89%。
【权利要求】
1.一种吲哚啉的制备方法，其特征在于:包括以下步骤(1)将吲哚和催化剂加入到高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150~200 °C，通入氢气，并保持5.0~9.0Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；(2)降温至40°C以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉。
2.如权利要求1所述的吲哚啉的制备方法，其特征在于:步骤(1)中的催化剂为雷尼镍催化剂。
3.如权利要求1所述的吲哚啉的制备方法，其特征在于:步骤(1)中吲哚与催化剂的质量比例为10:0.6~1.2。
4.如权利要求1所述的吲哚啉的制备方法，其特征在于:步骤(2)中减压精馏的压力为-0.09MPa。`
【文档编号】C07D209/08GK103664733SQ201310660992
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】杜海林 申请人:邯郸惠达化工有限公司