一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，包括减量机，酸析池，以及第一固液分离装置，粉碎干燥装置，打浆装置，溶解装置，第二固液分离装置，蒸馏装置，脱色装置，第三固液分离装置，第四固液分离装置，水洗装置，第五固液分离装置，烘干装置，第二蒸馏装置等。本发明通过从碱减量废水中回收残渣，同时把碱减量废水残渣转变为精对苯二甲酸产品，使得碱减量废水的CODcy值去除率达75%左右，制备的精对苯二甲酸产品，回收率达到90%,纯度为99.5%以上，具有非常高的经济效果和环境效益。
【专利说明】一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置
[0001]本申请是基于 申请人:在先提出的发明专利申请的分案申请，原申请的申请号为:201110103937.8，申请日为:2011年04月26日，名称为一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置。
[0002]【技术领域】:
本发明涉及一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，属于对苯二甲酸回收利用【技术领域】。
[0003]【背景技术】:
碱减量废水是对涤纶面料加碱处理后的工业污水，其COD值一般在8000~30000左右，碱减量废水残渣主要成分为对苯二甲酸钠盐泥。目前，针对印染废水的处理，以降低印染废水中的COD值为目标，较多的是，通过在印染废水中投放三价铁盐药剂，并用酸调节pH值，从而使碱减量废水中的对苯二甲酸以固态方式析出，这种方法可以使碱减量废水的COD值降低70-80%，但上述方法的缺陷在于:1、析出的对苯二甲酸杂质非常多，无法再次利用，并且难以处理，容易造成二次污染；2、采用酸析的方法，成本太高。
[0004]有基于此， 申请人:作出本发明。
[0005]
【发明内容】
:
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装 置。
[0006]本发明采取的技术方案如下:
一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，包括减量机，酸析池与减量机相连，第一固液分离装置与酸析池相连，粉碎干燥装置与第一固液分离装置相连，打浆装置与粉碎干燥装置相连，溶解装置与打浆装置相连，第二固液分离装置一方面与溶解装置相连，另一方面与打浆装置相连，蒸馏装置一方面与第二固液分离装置相连，另一方面与打浆装置相连，脱色装置与蒸馏装置相连，脱色装置中置有吸附材料，第三固液分离装置一方面与脱色装置相连，另一方面与打浆装置相连，结晶装置与第三固液分离装置相连，第四固液分离装置一方面与结晶装置相连，另一方面与打浆装置相连，水洗装置与第四固液分离装置相连，第五固液分离装置与水洗装置相连，烘干装置、第二蒸馏装置分别与第五固液分离装置相连，打浆装置与第二蒸馏装置相连。
[0007]进一步地:
在所述减量机和酸析池之间还设置集水池。
[0008]所述的粉碎干燥装置为带式粉碎功能的烘干机，第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置、第四固液分离装置、第五固液分离装置采用离心机或过滤机的任意一种，打浆装置采用打浆釜，溶解装置采用溶解釜，蒸馏装置采用蒸馏塔，结晶装置采用冷水机。
[0009]本发明的有益效果如下:
本发明经过广泛而深入的开发研究，通过改进制备工艺，从碱减量废水中回收残渣，节省了工艺步骤，在制备方法过程中对各种产物进行循环使用，因此，使得碱减量废水的CODcy值去除率达75%左右，并改性成为易生物降解的工业废水，还对碱减量废水残渣造成的二次污染环境带来很好改善，同时把碱减量废水残渣转变为精对苯二甲酸产品，变废为宝，制备的精对苯二甲酸产品，回收率达到90%，纯度为99.5%以上，具有非常高的经济效果和环境效益。
[0010]以下通过附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
[0011]【专利附图】
【附图说明】:
图1为本发明实施例生产方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例生产装置的结构组成图。
[0012]【具体实施方式】:
实施例1:
如图1所示，本发明的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，包括以下步
骤:
将碱减量废水由车间的碱减量机汇集至集水池，使碱减量废水均化，保证下步的酸析操作稳定。
[0013]将集水池中均化的碱减量废水连`续进入酸析池，边进水边加入酸，并不断搅拌，直至大量的白色沉淀物析出，本实施例中，碱减量废水以12.5m3/h的流量加入酸析池，pH值控制在6.5 - 7，所述酸采用98%正品硫酸进行处理，以达到废水中的CODcy去除率75%左右，而一般废酸带有较高CODcy，因此无法达到处理要求。
[0014]将得到的碱减量废水残渣，进行过滤，固相烘干、粉碎后备用，液相排出，碱减量废水残渣的含水率控制在1%以内。
[0015]取1000公斤烘干粉碎后的碱减量废水残渣，加入质量浓度为99.9%的DMF溶剂、吸附材料进行打浆，碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0.3，打浆完成后，在常温下加热至80-120°C，搅拌，溶解2小时，得溶解液，溶解液进行固液分离，固相活性炭回收至打浆工序中再次利用，液相则送入蒸馏塔进行蒸馏。
[0016]将过滤后的溶解液送入蒸馏塔中，加热至120~150°C进行蒸馏，较优地，选择150°C下获得最佳效果，真空负压下抽出DMF溶剂，抽出的DMF溶剂循环至打浆工序中回用；
将蒸馏后的浓缩液，加入活性炭进行脱色，然后进行固液分离，分离出的固相回收至打浆工序中循环利用；
将进行脱色后的浓缩液在5-10°C温度下冷却结晶，结晶析出后进行固液分离，其中，分离出的液相(DMF溶剂)输送至打浆工序中回用，固相进行水洗、过滤，水洗后的滤液蒸馏后，所得DMF溶剂回用，蒸馏水储存后回用，固相则烘干包装，得纯度为99.5%的精对苯二甲酸成品900kg，回收率90%。
[0017]实施例2:
如图2所示，本发明的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，包括:
减量机1:其中所述减量机I提供碱减量废水；
酸析池3与减量机I相连，将减量机I收集的碱减量废水在酸析池3中进行酸析，第一固液分离装置4与酸析池3相连，本实施例中，第一固液分离装置4采用离心机，将酸析池3中产生的碱减量废水残渣在第一固液分离装置4中分离为液相和含有对苯二甲酸钠盐的固相。优选地，在所述减量机I和酸析池3之间还设置集水池2 ;所述集水池2对碱减量废水进行均化。
[0018]粉碎干燥装置5与第一固液分离装置4相连，粉碎干燥装置采用带粉碎功能的烘干机，用于将第一固液分离装置4获得的固相碱减量废水残渣进行烘干、粉碎，打浆装置6a与粉碎干燥装置5相连，用于将烘干、粉碎后的碱减量废水残渣进行打浆，打浆装置6a可采用打浆釜，溶解装置6b与打浆装置6a相连，用于将打浆装置6a产生的浆料完成溶解、脱色，本实施例的溶解装置6a采用溶解釜。第二固液分离装置6c —方面与溶解装置6b相连，另一方面与打浆装置6a相连，其中第二固液分离装置6c分离的固相产物为活性炭等吸附材料，可以经管道回收至打浆装置6a再次利用，液相则送入蒸馏装置6d进行处理，蒸馏装置6d —方面与第二固液分离装置6c相连，另一方面与打浆装置6a相连，蒸馏装置6d采用蒸馏塔，第二固液分离装置6c分离的液相产物在蒸馏塔中进行蒸馏后，所得塔顶馏分(50%DMF溶剂)进入所述的打浆装置6a进行循环利用，所得塔底馏分(主要是精对苯二甲酸母液和DMF溶剂)经脱色装置6e后，进入结晶装置6g内进行结晶。脱色装置6e与蒸馏装置6d相连，脱色装置6e中置有吸附材料如活性炭，用于对蒸馏塔蒸馏出的浓缩液进行再次脱色，第三固液分离装置6f —方面与脱色装置6e相连，另一方面与打浆装置6a相连，结晶装置6g与第三固液分离装置6f相连，其中第三固液分离装置6f分离的固相产物为活性炭等吸附材料，可以经管道回收至打浆装置6a再次利用，液相则送入结晶装置6g进行结晶，结晶装置6g可采用冷却釜或者冷水机，第四固液分离装置6h —方面与结晶装置6g相连，另一方面与打浆装置6a相连，水洗装置7与第四固液分离装置6h相连，其中:所述第四固液分离装置6h中的固相产物(精对苯二甲酸产品)进入到水洗装置进行水洗，第四固液分离装置6h中的液相产物(DMF溶剂)进入打浆装置6a回用。第五固液分离装置8与水洗装置7相连，烘干装置9、第二蒸馏装置10分别与第五固液分离装置8相连，打浆装置6a与第二蒸馏装置10相连，精对苯二甲酸产品经水洗后，在第五固液分离装置8进行固液分离，其中固相产物(精对苯二甲酸产品)进入烘干装置9干燥后即得精对苯二甲酸成品。液相产物(主要为DMF溶剂和水)进入第二蒸馏装置10中进行蒸馏后，所得塔顶馏分水进入储存槽回用，所得的塔底馏分(DMF溶剂)则进入`打浆装置6a再次循环利用。
[0019]本发明的有益效果如下:
本发明通过从碱减量废水残渣中回收精对苯二甲酸，使得废水的CODcy值去除率(盐泥处理出来残渣)达到75%左右，并改性成为易生物降解的工业废水，还对二次污染环境带来很大的改善，同时把碱减量废水残渣转变为精对苯二甲酸产品，变废为宝。具有非常好的经济效益和环保效益。
【权利要求】
1.一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，其特征在于，包括减量机，酸析池与减量机相连，第一固液分离装置与酸析池相连，粉碎干燥装置与第一固液分离装置相连，打浆装置与粉碎干燥装置相连，溶解装置与打浆装置相连，第二固液分离装置一方面与溶解装置相连，另一方面与打浆装置相连，蒸馏装置一方面与第二固液分离装置相连，另一方面与打浆装置相连，脱色装置与蒸馏装置相连，脱色装置中置有吸附材料，第三固液分离装置一方面与脱色装置相连，另一方面与打浆装置相连，结晶装置与第三固液分离装置相连，第四固液分离装置一方面与结晶装置相连，另一方面与打浆装置相连，水洗装置与第四固液分离装置相连，第五固液分离装置与水洗装置相连，烘干装置、第二蒸馏装置分别与第五固液分离装置相连，打浆装置与第二蒸馏装置相连。
2.根据权利要求1所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，其特征在于:所述的粉碎干燥装置为带粉碎功能的烘干机，第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置、第四固液分离装置、第五固液分离装置采用离心机或过滤机的任意一种，打浆装置采用打浆釜 ，溶解装置采用溶解釜，蒸馏装置采用蒸馏塔，结晶装置采用冷水机。
【文档编号】C07C51/02GK103755555SQ201310677223
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2011年4月26日 优先权日:2011年4月26日
【发明者】朱蔡员 申请人:绍兴县远程树脂科技有限公司