一种制备邻氨基苯酚的新型工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于化工【技术领域】，具体涉及一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，本发明邻氨基苯酚新型工艺每得到1吨的邻氨基苯酚多回收1.1—1.2吨的硫单质、2吨的硫酸钠固体，酸化后可得到硫化氢气体通过吸收塔生成硫氢化钠可投入再生产，利用四效蒸发可得到3%—4%的固体废物，可投入再生产，原有工艺必须通过精馏才能提纯，先通过蒸馏就能提高邻氨基苯酚的纯度，节约能源及设备，生产过程中产生的废水可以循环利用，最后的废水几乎没有，杂质也在过程中排出和循环利用。
【专利说明】一种制备邻氨基苯酚的新型工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，是一种邻氨基苯酚的精致工艺。
【背景技术】
[0002]邻氨基苯酚(OPA)，典型的芳香类两性化合物，是一种重要的化工中间体，广泛应用于染料、医药、印刷业以及生物领域。主要的制备工艺包括铁粉还原、加氢还原、硝化再还原和硫化钠还原。其传统的合成方法是以邻硝基氯苯为原料，经水解，铁粉还原制得。还原过程中三废污染严重，产品包在铁泥中使得产品收率不高。还可以用邻硝基苯酚做原料乙醇作溶剂进行制备邻氨基苯酚。因为还原过程中由于邻硝基苯酚(ONP)在水中的溶解度太小，所以这种工艺大多采用有机溶剂乙醇。但由于邻氨基苯酚(OAP)在有机溶剂中溶解度较大，且很不稳定，因而收率一直不高，而且乙醇的成本也高，使得此种工艺的成本略高。而采用硫化钠还原，所得的产品出率很低，而且由于废水中含有大量的氯离子，对环境也造成很大的污染。所以选择合适的反应介质，确定最佳的工艺条件是本文的研究核心研究表明。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简洁、收率高、成本低、三废排放少的邻氨基苯酚的制备方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供一种邻氨基苯酚的制备方法，首先以邻硝基氯化苯为原料，加入氢氧化钠溶液进行水解；然后加入硫氢化钠进行还原反应得到邻氨基酚钠，再加入硫酸溶液进行酸化，得到硫化氢气体，并通过硫化氢吸收塔得到硫氢化钠再投入生产，而溶液中的硫酸根可以与邻硝基酚钠中的钠离子进行反应得到硫酸钠，再经降温得到硫酸钠晶体；酸化后的溶液经过滤再加入碱性溶液中和接近中性得到最终的邻氨基苯酚。在生产之后得到的废水中含有游离的氯离子，可以加入石灰石得到氯化钙沉淀；去除沉淀后再经活性炭脱色和四效蒸发得到`工业生产用水投入生产，达到循环利用的目的。
`[0005]本发明采用的技术方案如下:
一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:具体包括以下步骤:
1、(I)选取一定量的邻硝基氯化苯作为原料。
[0006](2)将邻硝基氯化苯加入氢氧化钠溶液进入水解釜进行水解，水解温度为160~175。。
反应时间为4.5小时，压力为0.68MP~0.72MP。
[0007](3)在水解釜中经过水解得到邻硝基酚钠。
[0008](4)将得到的产物打入还原釜加入硫氢化钠进行还原，得到邻氨基酚钠，还原温度为6(T80°C，还原时间为4飞小时。
[0009](5)加入硫酸溶液进行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飞之间，析出硫单质。
[0010](6)过滤。[0011](7)在过滤后的溶液中加入碱中和至接近中性，得到邻氨基苯酚。
[0012]2、根据步骤I (5)，其特征在于:酸化过程中产生硫化氢气体，该气体利用硫化氢吸收塔生成硫氢化钠,可再投入生产。
[0013]3、根据步骤I (5)，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根离子与水解时产生的钠离子结合生成硫酸钠，通过降温结晶排除。
[0014]4、根据步骤1，其特征在于:制备得到邻氨基苯酚后废水中只有游离态的氯离子，加入石灰石生成氯化钙沉淀，经过滤排除。
[0015]5、根据步骤1，其特征在于:制备完成后加入活性炭进行脱色。
[0016]6、根据步骤1，其特征在于:过滤与脱色后的水体经过四效蒸发，得到3%~4%的固体废物，蒸发后的水可投入再生产，生产过程中无废水排出。
[0017]与现有技术相比，本发明邻氨基苯酚的精制工艺，有益效果表现在:
1、水解当中产生的废水可以直接套用，提高生产率，降低对环境的污染。
[0018]2、在酸化过程中，产生的钠盐可以转化成硫酸钠，市场有需求，扩大生产收益。
[0019]3、酸化时产生的硫化氢气体，可以利用硫化氢吸收塔生成硫氢化钠可以再投入还原过程进行循环利用。
[0020]4、制备的废水中含有少量杂质，用四效蒸发可以去除废水中的杂质。
[0021]5、成品转化率高，成品的转化率可以达到99.5%。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是本发明一种制备`氨基苯酚的新型工艺的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0023]一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:具体包括以下步骤:
1、(I)选取一定量的邻硝基氯化苯作为原料。
[0024](2)将邻硝基氯化苯加入氢氧化钠溶液进入水解釜进行水解，水解温度为160~175。。
反应时间为4.5小时，压力为0.68ΜΡ~0.72ΜΡ。
[0025](3)在水解釜中经过水解得到邻硝基酚钠。
[0026](4)将得到的产物打入还原釜加入硫氢化钠进行还原，得到邻氨基酚钠，还原温度为6(T80°C，还原时间为4飞小时。
[0027](5)加入硫酸溶液进行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飞之间，析出硫单质。
[0028](6)过滤。
[0029](7)在过滤后的溶液中加入碱中和至接近中性，得到邻氨基苯酚。
[0030]2、根据步骤I (5)，其特征在于:酸化过程中产生硫化氢气体，该气体利用硫化氢吸收塔生成硫氢化钠,可再投入生产。
[0031]3、根据步骤I (5)，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根离子与水解时产生的钠离子结合生成硫酸钠，通过降温结晶排除。
[0032]4、根据步骤1，其特征在于:制备得到邻氨基苯酚后废水中只有游离态的氯离子，加入石灰石生成氯化钙沉淀，经过滤排除。[0033]5、根据步骤1，其特征在于:制备完成后加入活性炭进行脱色。
[0034]6、根据步骤1，其特征在于:过滤与脱色后的水体经过四效蒸发，得到3%~4%的固体废物，蒸发后的水可投入再生产，生产过程中无废水排出。
[0035]以下结合实施例，对本发明作出进一步说明。
[0036]一种邻氨基苯酚的新型制备工艺，包括以下步骤:
(I)、将一吨的邻硝基氯化苯打入水解釜与78KG的氢氧化钠溶液进行水解，温度控制在160—175°C，反应时间为4.5小时，压力控制在6.8MP — 7.2MP。
[0037](2)、水解反应得到1.2吨邻硝基酚钠。
[0038](3)、得到后的邻硝基酚钠进入还原釜加入硫氢化钠进行还原，得到831KG的邻氨基酚钠，还原温度为60— 80°C，还原时间为4一5小时。
[0039](4)、在还原后的溶液中加入一定量的硫酸溶液进行酸化，是溶液PH值控制在3—5之间，析出1.1一1.2吨的硫单质。
[0040](5)、将溶液进行过滤。
[0041](6)、将过滤后的加碱中和至接近中心，停止。
[0042](7)、最终得到I吨的邻氨基苯酚。
[0043]以上内容仅仅是对本发明的操作工艺所做的举例和说明，所属本【技术领域】的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思，或者超越本权利要求书`所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:具体包括以下步骤: ①选取一定量的邻硝基氯化苯作为原料； ②将邻硝基氯化苯加入氢氧化钠溶液进入水解釜进行水解，水解温度为16(T175°C，反应时间为4.5小时，压力为0.68MP~0.72MP ； ③在水解釜中经过水解得到邻硝基酚钠； ④将得到的产物打入还原釜加入硫氢化钠进行还原，得到邻氨基酚钠，还原温度为6(T80°C，还原时间为4飞小时； ⑤加入硫酸溶液进行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飞之间，析出硫单质； ⑥过滤； ⑦在过滤后的溶液中加入碱中和至接近中性，得到邻氨基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:酸化过程中产生硫化氢气体，该气体利用硫化氢吸收塔生成硫氢化钠，可再投入生产。
3.根据权利要求1所述的一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根离子与水解时产生的钠离子结合生成硫酸钠，通过降温结晶排除。
4.根据权利要 求1所述的一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:制备得到邻氨基苯酚后废水中只有游离态的氯离子，加入石灰石生成氯化钙沉淀，经过滤排除。
5.根据权利要求1所述的一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:制备完成后加入活性炭进行脱色。
6.根据权利要求1所述的一种制备邻氨基苯酚的新型工艺，其特征在于:过滤与脱色后的水体经过四效蒸发，得到3%~4%的固体废物，蒸发后的水可投入再生产，生产过程中无废水排出。
【文档编号】C07C213/00GK103804205SQ201310710958
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】姚存良, 肖红军 申请人:济南塑邦精细化工有限公司