一种三乙基铝粗品的精馏系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种三乙基铝粗品的精馏系统。混合蒸馏釜的上端设有三乙基铝粗品入口、白油入口、三乙基铝气体出口Ⅰ、过滤循环入口和加热循环入口Ⅰ，混合蒸馏釜的下端设有循环出口Ⅰ，循环出口Ⅰ、循环泵Ⅰ、再沸器Ⅰ和加热循环入口Ⅰ形成加热循环系统Ⅰ；循环出口Ⅰ、循环泵Ⅱ、过滤机和过滤循环入口形成过滤循环系统；三乙基铝气体出口与精馏塔的物料入口连接；设在精馏塔上端的三乙基铝气体出口Ⅱ与冷凝器连接，冷凝器下端设有回流比控制器，回流比控制器下形成两条管路，一条管路通过阀门Ⅰ与合格三乙基铝储罐连接，另一条管路通过阀门Ⅱ与精馏塔上端形成回流系统。利用该系统，减少了对环境的污染，同时也提高了产品收率2-3%。
【专利说明】—种三乙基铝粗品的精馏系统
【技术领域】
[0001]本实用新型主要涉及一种针对三乙基铝粗品进行先过滤再精馏的系统及方法。
【背景技术】
[0002]在三乙基铝生产时，由于铝粉氧化、铝粉反应不完全等原因，使生产出来的三乙基铝反应液中含有铝粉、氧化铝等杂质。为了把三乙基铝与杂质分离，现在生产工艺均采用精馏分离，该方法有效的将三乙基铝与固体分离，并达到提存的效果。但在分离的同时，也将部分三乙基铝与副产物三正丁基铝留在了杂质中。这些杂质处理起来比较麻烦，最早在辽化三乙基铝装置中使用水解的工艺将产生的杂质混合物分解为安全气体，但此工艺比较危险。在之后天津、嘉兴的三乙基铝装置上开始采用焚烧的方式处理塔釜残液，此工艺经实践证明，污染较大。
【发明内容】
[0003]为了解决以上问题，本实用新型提供一种三乙基铝粗品的精馏系统。利用该系统，在精馏前可简单的实现将三乙基铝粗品中的三乙基铝与固体杂质一次分离。减少了对环境的污染，同时也提高了产品收率2-3%。
[0004]本实用新型的另一目的是提供一种三乙基铝粗品的精馏方法。
[0005]本实用新型采用的技术方案是:一种三乙基铝粗品的精馏系统:混合蒸馏釜的上端设有三乙基铝粗品入口、白油入口、三乙基铝气体出口 1、过滤循环入口和加热循环入口I，混合蒸馏釜的下端设有循环出口 I，循环出口 1、循环泵1、再沸器I和加热循环入口I形成加热循环系统I ;循环出口 1、循环泵I1、过滤机和过滤循环入口形成过滤循环系统；三乙基铝气体出口经管路与精馏塔的物料入口连接；精馏塔下端的循环出口 I1、循环泵II1、再沸器II和设在精馏塔中部的加热循环入口 II构成加热循环系统II ;设在精馏塔上端的三乙基铝气体出口 II与冷凝器连接，冷凝器下端设有回流比控制器，回流比控制器下形成两条管路，一条管路通过阀门I与合格三乙基铝储罐连接，另一条管路通过阀门II与精馏塔上端形成回流系统；再沸器II经管路与混合蒸馏釜的三乙基铝粗品入口连接。
[0006]一种三乙基铝粗品的精馏方法，采用上述的精馏系统，方法如下:
[0007]I)先向混合蒸馏釜中加入一定量的白油，通过加热循环系统I中的再沸器I将白油温度升至120-140°c ；
[0008]2)向混合蒸馏釜中连续的加入反应生成的三乙基铝粗品；
[0009]3)此时，在真空状态下加入的二乙基招粗品在白油的加热下，汽化，气态二乙基招通过三乙基铝气体出口I连续的进入到精馏塔中；
[0010]4)与混合蒸馏釜形成的加热循环系统I对白油和三乙基铝粗品混合液加热；与混合蒸馏釜形成的过滤循环系统对三乙基铝粗品中的杂质过滤；
[0011 ] 5)当精馏塔塔底的三乙基铝达到一定量时，通过加热循环系统II中的再沸器II对塔底物料进行加热升温，控制塔底温度在100-135°C ；[0012]6)气化的三乙基铝从精馏塔顶端的三乙基铝气体出口 II进入冷凝器，冷却的三乙基铝一部分作为回流液通过回流系统回到精馏塔中，一部分经阀门I送入三乙基铝储罐；
[0013]7)带入精馏塔中的微量白油，当精馏塔塔底白油浓度达到30-50%时，将精馏塔塔底物料导回至混合蒸馏釜中重新蒸馏。
[0014]本实用新型的有益效果是:本实用新型在精馏前，通过与混合蒸馏釜连接的加热循环系统I对釜内的三乙基铝和白油混合物进行加热，保证三乙基铝的气化；通过与混合蒸馏釜连接的过滤循环系统对三乙基铝粗品中掺杂的铝粉、氧化铝等杂质过滤掉。三乙基铝遇空气自燃，由于混合蒸馏釜中的介质大部分是白油，三乙基铝的含量< 15%已不具备自燃性，使过滤机清理较为方便。也保证了进入精馏塔内三乙基铝的粗品的纯度。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是本实用新型三乙基铝粗品的精馏系统的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016]实施例1 一种二乙基招粗品的精懼系统
[0017]如图1所示，一种三乙基铝粗品的精馏系统:混合蒸馏釜(I)的上端设有三乙基铝粗品入口(2)、白油入口(3)、三乙基铝气体出口 I (4)、过滤循环入口(5-1)和加热循环入口 I (5-2)，混合蒸馏釜(I)的下端设有循环出口 I (6)，循环出口 I (6)、循环泵I (7)、再沸器I (8)和加热循环入口 I (5-2)形成加热循环系统I ;循环出口 I (6)、循环泵II (9)、过滤机(10)和过滤循环入口(5-1)形成过滤循环系统；三乙基铝气体出口(4)经管路与精馏塔(11)的物料入口(12)连接；精馏塔(11)下端的循环出口 II (13)、循环泵111(14)、再沸器II (15)和设在精馏塔(11)中部的加热循环入口 II (16)构成加热循环系统II ;设在精馏塔(11)上端的三乙基铝气体出口 II (17)与冷凝器(18)连接，冷凝器(18)下端设有回流比控制器(21)，回流比控制器(21)下形成两条管路，一条管路通过阀门I (19)与合格三乙基铝储罐连接，另一条管路通过阀门II (20)与精馏塔(11)上端形成回流系统；循环泵111(14)经管路与混合蒸馏釜(I)的三乙基铝粗品入口(2)连接。
[0018]实施例2 二乙基招粗品精懼方法
[0019]采用实施例1的精馏系统，方法如下:
[0020]I)先向混合蒸馏釜(I)中加入一定量的白油，通过加热循环系统I中的再沸器I
(8)将白油温度升至120-140°C ；
[0021]2)向混合蒸馏釜(I)中连续的加入反应生成的三乙基铝粗品；
[0022]3)此时,在真空状态下加入的二乙基招粗品在白油的加热下，汽化，气态二乙基招通过三乙基铝气体出口 I (4)连续的进入到精馏塔(11)中；白油由于沸点较高继续留在混合蒸馏釜(I)；
[0023]4)与混合蒸馏釜(I)形成的加热循环系统I对白油和三乙基铝粗品混合液加热，；与混合蒸馏釜(I)形成的过滤循环系统可将反应液带来的铝粉、氧化铝等杂质过滤掉。由于混合蒸馏釜中的介质大部分是白油，三乙基铝的含量< 15%已不具备自燃性，使过滤机清理较为方便。过滤出来的固体杂质经处理可直接销售；
[0024]5 )当精馏塔(11)塔底的三乙基铝达到一定量时，通过加热循环系统II中的再沸器II(15)对塔底物料进行加热升温，控制塔底温度在100-135°c ；
[0025]6)气化的三乙基铝从精馏塔(11)顶端的三乙基铝气体出口 II (17)进入冷凝器
(18)，冷却的三乙基铝一部分作为回流液通过回流系统回到精馏塔(11)中，一部分经阀门I (19)送入三乙基铝储罐连接；
[0026]7)带入精馏塔(11)中的微量白油，长时间会累计，当精馏塔塔底白油浓度达到30-50%时，将精馏塔塔底物料导回至混合蒸馏釜中重新蒸馏。
【权利要求】
1.一种三乙基铝粗品的精馏系统，其特征在于:混合蒸馏釜(I)的上端设有三乙基铝粗品入口(2)、白油入口(3)、三乙基铝气体出口 I (4)、过滤循环入口(5-1)和加热循环入口 I (5-2)，混合蒸馏釜(I)的下端设有循环出口 I (6)，循环出口 I (6)、循环泵I (7)、再沸器I (8)和加热循环入口 I (5-2)形成加热循环系统I ;循环出口 I (6)、循环泵11(9)、过滤机(10)和过滤循环入口(5-1)形成过滤循环系统；三乙基铝气体出口(4)经管路与精馏塔(11)的物料入口(12)连接；精馏塔(11)下端的循环出口 II (13)、循环泵111(14)、再沸器II (15)和设在精馏塔(11)中部的加热循环入口 II (16)构成加热循环系统II ;设在精馏塔(11)上端的三乙基铝气体出口 II (17)与冷凝器(18)连接，冷凝器(18)下端设有回流比控制器(21)，回流比控制器(21)下形成两条管路，一条管路通过阀门I (19)与合格三乙基铝储罐连接，另一条管路通过阀门II (20)与精馏塔(11)上端形成回流系统；循环泵111(14)经管路与混合蒸馏釜(I)的三乙基铝粗品入口(2)连接。
【文档编号】C07F5/06GK203609904SQ201320817860
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】王磊, 李化毅, 王振国, 于艳敏, 陈雪, 张杨, 杨森 申请人:营口市风光化工有限公司