以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置制造方法
【专利摘要】本发明属于冶金焦化行业煤焦油深加工工艺【技术领域】，尤其是涉及一种以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于包括冷却浓缩系统，富蒽油初馏系统，蒽菲粗馏分精馏系统，咔唑粗馏分精馏系统，蒽菲窄馏分洗涤、干燥系统，咔唑窄馏分洗涤、干燥系统和溶剂回收系统。本发明在富蒽油的初馏装置中分离出轻馏分、蒽菲粗馏分、咔唑粗馏分及重馏分，蒽菲粗馏分及咔唑粗馏分分别在相应的精馏装置中精制，得到蒽菲窄馏分及咔唑窄馏分，蒽菲窄馏分及咔唑窄馏分分别在各自的洗涤、干燥装置内进行洗涤、分离及固态物干燥，得到精蒽及精咔唑产品。本发明高效、节能、低损耗、环境友好。
【专利说明】以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金焦化行业煤焦油深加工工艺【技术领域】，尤其是涉及一种以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置。
【背景技术】
[0002]目前，蒽油精加工的主要产品是精蒽及精咔唑，物理分离方法主要有溶剂萃取法、溶剂萃取-蒸馏法、蒸馏法、溶剂萃取-蒸馏法-升华法、结晶-洗涤-蒸馏法等。
[0003]溶剂萃取法是利用蒽、菲及咔唑在溶剂中的溶解度不同，通过加热洗涤、冷却结晶、离心过滤等工序，将易溶组分溶于溶剂中，难溶组分结晶出来，进而将各个组分分离。该法由于使用多种溶剂对结晶物进行数次洗涤，导致大量的蒽及咔唑被溶剂溶解后随着母液流失，造成产品收率低；由于设备的结构型式使设备的密封性较差，且溶剂非常容易挥发，在操作过程中会有大量溶剂散发到空气中，导致环境污染较重，溶剂损失量大；同时，还存在设备处理能力小、劳动强度大等缺点。[0004]溶剂萃取-蒸馏法是先将蒽油与洗涤塔来的循环溶剂混合，并进行多级冷却结晶后进入洗涤塔，塔底出结晶物，塔顶流出循环溶剂，循环溶剂送到混合器与蒽油混合，塔底分离出的结晶物融化后重复上一步骤。经过多次结晶、洗涤、融化，然后将混合物送入闪蒸塔内进行闪蒸，分离出的馏分再精心精馏，采出成品馏分后进行结片包装。该法的蒽油需要经过多次的冷却、结晶、结晶物洗涤、结晶物融化过程，其洗涤、结晶过程与溶剂萃取法类似，由于同样的原因，存在溶剂消耗量大、产品收率低以及环境污染等问题；同时，由于在操作过程中反复升温及降温，致使能源及动力消耗大幅度增加。
[0005]最具代表性的蒸馏法是法国BEFS公司的减压蒸馏技术，通过对蒽油及粗蒽混合物的闪蒸处理，分离出富蒽油，富蒽油通过与溶剂混合后进入结晶器内，通过冷却结晶分离出菲油，脱菲后的富蒽油送入精馏塔中进行精馏分离，由侧线采出精蒽及精咔唑馏分。在生产中，由于蒽油中蒽及咔唑的含量很低，在闪蒸时需要配入粗蒽以提高蒽油中的蒽及咔唑的含量，以达到增加闪蒸出的窄馏分中蒽及咔唑含量的目的，但这进一步增加了设备的负荷，导致闪蒸及精馏过程中的能源和动力消耗；由于馏分中蒽及咔唑的含量不高，致使产品精蒽及精咔唑的含量不高；能源及动力消耗过大及生产的精咔唑的纯度较低，是该法的主要技术瓶颈。
[0006]《燃料与化工》杂志1999年3月刊中《从粗蒽中提取精蒽和精咔唑的研究》提出了一种溶剂萃取-共沸蒸馏-升华的工艺路线，该法首先使用轻苯溶剂对粗蒽进行洗涤2次，对粗蒽进行提纯得到半精蒽，然后将半精蒽与一缩二乙二醇混合进行恒沸蒸馏，得到含蒽93.7%的精蒽及含咔唑66.5%的残渣。再使用升华装置对含咔唑的残渣进行咔唑升华操作，得到含咔唑88.4%的粗咔唑，残渣中的咔唑含量仍高达54.8%。最后，使用热水对精蒽进行多次洗涤，使用热水、二甲苯对咔唑进行洗涤及重结晶生产含量90.7%的精咔唑。该法的工艺过程过长且繁琐，所需设备过多，从其数据中可以看出，因为多次洗涤等因素，产品的收率及纯度均不理想；在蒸馏过程中需要使用恒沸剂，溶剂损失量大；在洗涤设备采用上，亦与通常工艺相同，不可避免的存在环境污染及溶剂损失问题。
[0007]中国发明专利申请公开说明书CN 103232318 A，公开了一种以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法，采用结晶-洗涤-蒸馏法，其工艺路线为将一蒽油转入搅拌冷却器，冷却形成结晶的浆液，浆液离心后分离出的固体物料与溶剂油在离心机内混合，然后送入结晶箱结晶分离，将结晶出的富含蒽及咔唑的油品首先进入浓缩塔，采出的混合馏分再进入蒽塔，分离出精蒽馏分，塔底的馏分进入咔唑塔，分离出精咔唑馏分，馏分送结片机造粒。该法采用使用热溶剂在离心机内与物料混合，溶剂损失较大，且物料与溶剂混合不充分，造成杂质的脱除不净；洗涤过程放在精馏处理前，由于需要洗涤的物料量多，使得溶剂的使用量大，溶剂损失增加，在溶剂蒸馏回收过程中，也增加了处理量，使得能源及动力消耗增大；同时，由于洗涤过程中导致结晶物中的蒽及咔唑的损失，使结晶物中本就含量不高的蒽及咔唑的含量进一步降低，从而增加了蒸馏处理的难度，要使精蒽及精咔唑馏分中蒽及咔唑的含量达到较高，需要的精馏塔的塔板数增多，塔高增高，使得设备投入、能源及动力消耗增加；在蒸馏前洗涤，会有大量溶剂残留在结晶物内，使后续的蒸馏过程需要处理的物料量增加，不可避免的增加了能源和动力消耗。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种高效节能、低损耗、环境友好的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置。
[0009]本发明的目的是通过下述技术方案来实现的:
本发明的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于包括冷却浓缩系统，富蒽油初馏系统，蒽菲粗馏分精馏系统，咔唑粗馏分精馏系统，蒽菲窄馏分洗涤、干燥系统，咔唑窄馏分洗涤、干燥系统和溶剂回收系统，
所述的冷却浓缩系统包括导热油膨胀槽，导热油槽，与此导热油槽相连接的导热油泵，分别与此导热油泵相连接的导热油加热器和导热油冷却器，静态结晶分离器，与此静态结晶分离器入口相连接的蒽油槽·和蒽油泵，与所述静态结晶分离器出口相连接的富蒽油槽和富蒽油泵，与所诉静态结晶分离器相连接的脱晶蒽油槽和脱晶蒽油泵，与脱晶蒽油槽相连接的真空泵和排气管，
所述的富蒽油初馏系统包括与所述富蒽油泵相连接的换热器I，与换热器I相连接的初馏塔，设在此初馏塔塔顶的初馏塔冷却器，设在此初馏塔塔底的初馏塔塔底循环采出泵，蒽菲粗馏分侧线采出泵，咔唑粗馏分侧线采出泵和初馏塔再沸器，所述的初馏塔塔底循环泵与所述的换热器I相连接，所述的初馏塔塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽相连接，所述的初馏塔塔顶与真空泵相连接，
所述的蒽菲粗馏分精馏系统包括与所述的蒽菲粗馏分侧线采出泵相连接的蒽塔，设在此蒽塔塔顶的蒽塔冷却器，设在所述蒽塔塔底的蒽塔塔底循环采出泵，蒽菲窄馏分侧线采出泵，与此蒽菲窄馏分侧线采出泵相连接的换热器II，蒽塔塔底再沸器，所述的蒽塔塔底循环采出泵与所述的换热器I相连接，所述的蒽塔塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽相连接，所述的蒽塔塔顶与真空泵相连接，
所述的咔唑粗馏分精馏系统包括与所述的咔唑粗馏分侧线采出泵相连接的咔唑塔，设在此咔唑塔塔顶的咔唑塔冷却器，设在所述咔唑塔塔底的咔唑塔塔底循环采出泵，咔唑窄馏分侧线采出泵，与此咔唑窄馏分侧线采出泵相连接的换热器III，咔唑塔塔底再沸器，所述的咔唑塔塔底循环采出泵与所述的换热器I相连接，所述的咔唑塔塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽相连接，所述的咔唑塔塔顶与真空泵相连接，
所述的蒽菲窄馏分洗涤、干燥系统包括与所述换热器II相连接的蒽菲窄馏分洗涤釜，与蒽菲窄馏分洗涤釜相连接的精蒽离心机，与精蒽离心机相连接的精蒽干燥机和母液槽，所述的咔唑窄馏分洗涤、干燥系统包括与所述换热器III相连接的咔唑窄馏分洗涤釜，与咔唑窄馏分洗涤釜相连接的精咔唑离心机，与精咔唑离心机相连接的精咔唑干燥机和母液槽，
所述的溶剂回收系统包括溶剂回收塔，设在此溶剂回收塔塔顶的溶剂塔冷却器，设在所述溶剂回收塔塔底的溶剂回收塔塔底采出泵，塔底再沸器，与溶剂塔顶侧线采出口相连接的换热器IV，与换热器IV相连接的溶剂槽和溶剂泵，通过换热器II和换热器III与所述的溶剂回收塔相连的母液槽与母液泵，所述的溶剂回收塔塔底采出泵与所述的换热器I相连接，所述的溶剂回收塔塔顶与所述的真空泵相连接。
[0010]所述的静态结晶分离器包括壳体，设在此壳体顶部的溢流口，设在所述壳体内的结晶装置，设置在壳体下部的V形接料槽，设置在V形接料槽底部的物料进出口，所述的结晶装置由设置在壳体内上部的上部结晶装置和设置在壳体内下部的下部结晶装置所组成，所述的结晶装置由设置在壳体内上部的上部结晶装置和设置在壳体内下部的下部结晶装置所组成，
所述的上部结晶装置包括水平设置在壳体内上部的上经向管组，与此上经向管组水平层叠垂直交错设置的上纬向管组，与此上纬向管组的冷热介质入口连接的上经向冷热介质入口总管，与所述上纬向管组的冷热介质出口连接的上经向冷热介质出口总管，与所述上经向管组的冷热介质入口连接的上纬向冷热介质入`口总管，与所述上经向管组的冷热介质出口连接的上纬向冷热介质出口总管，所述的上纬向冷热介质入口总管和上经向冷热介质入口总管分别与冷热介质系统的冷热介质输入管相连接，所述的上经向冷热介质出口总管和上纬向冷热介质出口总管分别与冷热介质系统的冷热介质回流管相连接，
所述的下部结晶装置包括水平设置的在壳体内下部的下经向管组，与此下经向管组水平层叠垂直交错设置的下纬向管组，与此下纬向管组的冷热介质入口连接的下经向冷热介质入口总管，与所述下纬向管组的冷热介质出口连接的下经向冷热介质出口总管，与所述下经向管组的冷热介质入口连接的下纬向冷热介质入口总管，与所述下经向管组的冷热介质出口连接的下纬向冷热介质出口总管，所述的下经向冷热介质入口总管和下纬向冷热介质入口总管与冷热介质系统的冷热介质输入管相连接，所述的下经向冷热介质出口总管和下纬向冷热介质出口总管与冷热介质系统的冷热介质回流管相连接，
在所述的V形接料槽的上部，下结晶装置的下面设有一组过滤装置，在所述的V形接料槽中下部设有物料进出口，在所述的V形接料槽内上部设有经向U形管组及纬向U形管组，所述的经向U形管组及纬向U形管组的冷热介质入口分别与冷热介质系统的冷热介质流入管相连，所述的经向U形管组及纬向U形管组的冷热介质出口分别与冷热介质系统的冷热介质回流管相连，
所述的过滤装置包括一组顶部和底部对称设有矩形开口 I的套筒，设在此套筒内且顶部和底部对称设有外形尺寸与矩形开口 I相同的矩形开口 II的旋转筒，在所述套筒的矩形开口 I的顶部设有陶瓷膜，所述的旋转筒的端头与设置在V形接料槽外部的角行程执行器相连接。
[0011]所述的经向U形管组的U形管与所述的套筒在同一水平面上交错平行设置，所述纬向U形管组的U形管位于所述的套筒下面，V形接料槽上面，并与所述套筒水平垂直设置。
[0012]所述的上经向管组的上经向管和下经向管组的下经向管的数量分别为9~39根。
[0013]所述的上纬向管组的上纬向管和下纬向管组的下纬向管的数量分别为6~32根。
[0014]所述的经向U形管组的U形管的数量和纬向U形管组的U形管的数量为3~15根。
[0015]所述的结晶装置为2~6层。
[0016]本发明的优点:
本发明由于采用先对蒽油进行结晶浓缩，在结晶的过程中采用静态结晶分离器，结晶、分离一次完成，取代传统的先搅拌结晶再离心分离的工艺，整个过程在密闭的空间内进行，没有废物排放，很好的解决了环境污染问题，同时，由于采用了蒽油急冷技术，结晶物中蒽及咔唑的含量较传统结晶或蒸馏法获取的馏分中蒽及咔唑的含量高得多，蒽、咔唑的回收率高；结晶分离器的处理能力大，比采用传统的结晶机减少了所需设备的数量，降低了动力消耗，与蒸馏提纯法相比大幅度的降低了能源消耗，减少了不凝气的排放，降低环境危害；在蒸馏时，由于没有蒸馏前洗涤残留的溶剂，比传统蒸馏法减小了物料处理量，节省了能源；初馏采出蒽及咔唑窄馏分，馏分中蒽及咔唑的含量进一步提高，再分别对初馏后的窄馏分进行精馏，获得的精咔唑馏分中咔唑含量达到国标一级品的要求；最后，对精蒽馏分进行洗涤以脱除杂质菲，由于需要洗涤的物料量小，使用的溶剂少，溶剂损失少，需要再生回收溶剂的母液量少，动力及能源消耗少。真正做到了高效、节能、低损耗、环境友好。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为本发明的结构示意图。
[0018]图2为本发明的结构示意图。
[0019]图3为图2的俯视图。
[0020]图4为本发明的图2的A-A剖视图。
[0021]图5为本发明的过滤装置的示意图。
[0022]图6为本发明过滤装置旋转筒的示意。
[0023]图7本发明过滤装置套筒的示意图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图进一步说明本发明的【具体实施方式】。
[0025]如图1所示，本发明的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于包括蒽油冷却浓缩系统，富蒽油初馏系统，蒽菲粗馏分精馏系统，咔唑粗馏分精馏系统，蒽菲窄馏分洗涤、干燥系统，咔唑窄馏分洗涤、干燥系统和溶剂回收系统，
所述的蒽油冷却浓缩系统包括导热油膨胀槽1，导热油槽5，与此导热油槽5相连接的导热油泵6，分别与此导热油泵6相连接的导热油加热器3和导热油冷却器4，静态结晶分离器2，与此静态结晶分离器2物料进出口相连接的蒽油槽7，与蒽油槽7相连接的蒽油泵8，与所述静态结晶分离器2物料进出口相连接的富蒽油槽9，与富蒽油槽9相连接的富蒽油泵10，与所述静态结晶分离器2物料进出口相连接的脱晶蒽油槽17和脱晶蒽油泵18，与脱晶蒽油槽17相连接的真空泵12和排气罐11，
所述的富蒽油初馏系统包括与所述富蒽油泵10相连接的换热器I 14，与换热器I 14相连接的初馏塔15，设在此初馏塔15塔顶的初馏塔冷却器13，设在此初馏塔13塔底的初馏塔塔底循环采出泵19，蒽菲粗馏分侧线采出泵21，咔唑粗馏分侧线采出泵20和初馏塔再沸器16，所述的初馏塔塔底循环采出泵19与所述的换热器I 14相连接，所述的初馏塔15塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽17相连接，所述的初馏塔15塔顶与真空泵12相连接，
所述的蒽菲粗馏分精馏系统包括与所述的蒽菲粗馏分侧线采出泵21相连接的蒽塔23，设在此蒽塔23塔顶的蒽塔冷却器24，设在所述蒽塔23塔底的蒽塔塔底循环采出泵25，蒽菲窄馏分侧线采出泵26，与此蒽菲窄馏分侧线采出泵26相连接的换热器II 27，蒽塔塔底再沸器22，所述的蒽塔塔底循环采出泵25与所述的换热器I 14相连接，所述的蒽塔23塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽17相连接，所述的蒽塔23塔顶与真空泵12相连接，
所述的咔唑粗馏分精馏系统包括与所述的咔唑粗馏分侧线采出泵20相连接的咔唑塔29，设在此咔唑塔29塔顶的咔唑塔冷却器28，设在所述咔唑塔29塔底的咔唑塔塔底循环采出泵31，咔唑窄馏分侧线采出泵32，与此咔唑馏窄分侧线采出泵32相连接的换热器III 33，咔唑塔塔底再沸器30，所述的咔唑塔塔底循环采出泵31与所述的换热器I 14相连接，所述的咔唑塔29塔顶侧线采出口与 所述的脱晶蒽油槽17相连接，所述的咔唑塔29塔顶与真空泵12相连接，
所述的蒽菲窄馏分洗涤、干燥系统包括与所述换热器II 27相连接的蒽菲窄馏分洗涤釜34，与蒽菲窄馏分洗涤釜34相连接的精蒽离心机35，与精蒽离心机35相连接的精蒽干燥机36和母液槽37，
所述的咔唑窄馏分洗涤、干燥系统包括与所述换热器III 33相连接的咔唑窄馏分洗涤釜39，与咔唑窄馏分洗涤釜39相连接的精咔唑离心机40，与精咔唑离心机40相连接的精咔唑干燥机41和母液槽37，
所述的溶剂回收系统包括溶剂回收塔44，设在所述溶剂回收塔44塔顶的溶剂塔冷却器45，设在所述溶剂回收塔44塔底的溶剂回收塔塔底采出泵42，塔底再沸器43，与溶剂塔顶侧线采出口相连接的溶剂塔顶后冷器46，与溶剂塔顶后冷器46相连接的溶剂槽47和溶剂泵48，通过换热器II 27和换热器III 33与所述的溶剂回收塔44相连的母液槽37与母液泵38，所述的溶剂回收塔塔底采出泵42与所述的换热器I 14相连接，所述的溶剂回收塔44塔顶与所述的真空泵12相连接。
[0026]如图2~图7所示，本发明所述的静态结晶分离器，包括壳体2-5，设在此壳体2-5顶部的溢流口 2-1，设在所述壳体2-5内的结晶装置，设置在壳体2-5下部的V形接料槽2-7，其特征在于:
所述的结晶装置由设置在壳体2-5内上部的上部结晶装置和设置在壳体2-5内下部的下部结晶装置所组成，
所述的上部结晶装置包括水平设置在壳体内上部的上经向管组2-17，与此上经向管组2-17水平层叠垂直交错设置的上纬向管组2-16，与所述的上纬向管组的冷热介质2-16入口连接的上经向冷热介质入口总管2-14，与所述上纬向管组2-16冷热介质出口连接的上经向冷热介质出口总管2-3，与所述上经向管组2-17的冷热介质入口连接的上纬向冷热介质入口总管2-15，与所述上经向管组2-17的冷热介质出口连接的上纬向冷热介质出口总管2-2，所述的上纬向冷热介质入口总管2-15和上经向冷热介质入口总管2-14分别与冷热介质系统的冷热介质输入管相连接，所述的上经向冷热介质出口总管2-3和上纬向冷热介质出口总管2-2分别与冷热介质系统的冷热介质回流管相连接。
[0027]本发明所述的下部结晶装置包括水平设置的在壳体内下部的下经向管组2-10，与此下经向管组2-10水平层叠垂直交错设置的下纬向管组2-13，与此下纬向管组2-13的冷热介质入口连接的下经向冷热介质入口总管2-11，与所述下纬向管组2-13冷热介质出口连接的下经向冷热介质出口总管2-18，与所述下经向管组2-10冷热介质入口连接的下纬向冷热介质入口总管2-12，与所述下经向管组2-10冷热介质出口连接的下纬向冷热介质出口总管2-4，所述的下经向冷热介质入口总管2-11和下纬向冷热介质入口总管2-12与导热油系统的导热油加热器3及导热油冷却器4的导热油出口管相连接，所述的下经向出口总管2-18和下纬向出口总管2-4分别与导热油系统的导热油槽5的导热油入口相连接。
[0028]上、下两个结晶装置的设置，有效地提高了物料的冷却(加热)效果，提高了工作效率。
[0029]本发明在所述的V形接料槽2-7的上部，下结晶装置的下面设有一组过滤装置2-6，在所述的V形接料槽2-7中下部设有物料进出口 2-8，在所述的V形接料槽2_7内上部设有经向U形管组2-9-1及纬向U形管组2-9 II，所述的经向U形管组2-9-1及纬向U形管组2-9-1I的冷热介质入口分别与导热油系统的导热油加热器3及导热油冷却器4的导热油出口管相连接，所述的经向U形管组2-9-1及纬向U形管组2-9-1I的冷热介质出口分别与导热油系统的导热油槽5的导热油入口相连接。
[0030]如图5、图6和图7·所示，本发明所述的过滤装置2-6包括一组顶部和底部对称设有矩形开口 I 2-6-1的套筒2-6-2，设在此套筒2-6-2内且顶部和底部对称设有外形尺寸与矩形开口 I 2-6-1相同的矩形开口 II 2-6-4的旋转筒2-6-3，在所述套筒2-6-2的矩形开口
I2-6-1的顶部设有陶瓷膜2-6-5，所述的旋转筒2-6-3的端头2_6_6与设置在V形接料槽2-7外部的角行程执行器相连接。过滤装置2-6的设置，保证了结晶物与母液的顺利分离，很好的解决了其他结晶器将含有结晶物的固液混合物，放入另一分离设备进行固液分离时造成管道阻塞的危险。
[0031]本发明所述经向U形管组2-9-1的U形管与所述的套筒在同一平面上交错平行设置，所述纬向U形管组2-9-1I的U形管位于所述的套筒下面，并与所述套筒水平垂直设置。所述的经向U形管组2-9-1的U形管及纬向U形管组2-9-1I的U形管的数量分别为3~15根。
[0032]优选的本发明所述的上经向管组2-17的上经向管数量和下经向管组2-10的下经向管的数量分别为9~39根。
[0033]优选的本发明所述的上纬向管组2-16的上纬向管的数量和下纬向管组2-13的下讳向管的数量分别为6~32根。
[0034]本发明所述的结晶装置，可以根据物料的处理量设置2~6层。[0035]静态结晶分离器的工作原理是:
在进行结晶操作时，启动角行程执行器(市场可以买到)，带动旋转筒2-6-3转动，使矩形开口 II 2-6-4与矩形开口 I 2-6-1成重合状态，通道打开，蒽油由物料进出口 2-7进入静态结晶分离器内，装料结束后，启动角行程执行器，带动旋转筒2-6-3转动，使矩形开口
II2-6-4与矩形开口 I 2-6-1成垂直状态，通道关闭；打开导热油冷却器4的入口阀，关闭导热油加热器3的入口阀，启动导热油泵6，将导热油槽5中的导热油送至导热油冷却器4中，自导热油冷却器4导热油出口出来的冷导热油通过冷、热导热油输入管首先由下纬向入口总管2-12、下经向入口总管2-11、上纬向入口总管2-15及上经向入口总管2_14、U形管组入口 2-9-1及2-9-2等冷、热介质流入管进入，再分别进入上经向管组2-17中各经向管内、上纬向管组2-16中的各纬向管内、下经向管组2-10中的各经向管内及下纬向管组2-13中的各纬向管内，再分别通过上经向出口总管2-3、上纬向出口总管2-2、下纬向出口总管2-4及下经向出口总管2-18、U形管组出口 2-9-3及2_9_4等冷、热介质流出管流出进入导热油槽5，对蒽油进行冷却结晶，结晶过程结束后，启动角行程执行器，带动旋转筒2-7-3转动，使矩形开口 II 2-7-4与矩形开口 I 2-7-1重合，对静态结晶分离器内的结晶物与母液进行分离，母液进入静态结晶分离器底部的母液收集器2-19后自物料进出口2-8流出；分离完成后，打开导热油加热器3的入口阀，关闭导热油冷却器4的入口阀，将导热油槽5中的导热油送至导热油加却器3中，自导热油加热器3导热油出口出来的热导热油通过冷、热导热油输入管首先由下纬向入口总管2-12、下经向入口总管2-11、上纬向入口总管2-15及上经向入口总管2-14、U形管组入口 2-9-1及2_9_2等冷、热介质流入管进入，再分别进入上经向管组2-17中各经向管内、上纬向管组2-16中的各纬向管内、下经向管组2-10中的各经向管内及下纬向管组2-13中的各纬向管内，再分别通过上经向出口总管2-3、上纬向出口总管2-2、下纬向出口总管2-4及下经向出口总管2-18、U形管组出口2-9-3及2-9-4等冷、热介质流出管流出，对结晶物进行提温融化，融化后的结晶物由物料进出口 2-8流出进入导热油槽5。
[0036]本发明的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，使用静态结晶分离器2对蒽油进行结晶及结晶物与母液的分离，然后结晶物经融化后，进入初馏塔15初步蒸馏分离，采出蒽菲粗馏分及咔唑粗馏分；蒽菲粗馏分送入蒽塔23，经蒽塔23精馏后，采出的蒽菲窄馏分与溶剂在蒽菲窄馏分洗涤釜内混合洗涤，洗涤完成后冷却结晶，使用精蒽离心机35进行固液分离，生产出精蒽，其蒽含量为97%以上；咔唑粗馏分送入咔唑塔29，经咔唑塔29精馏后，采出含量为93%~95%的咔唑窄馏分与溶剂在咔唑窄馏分洗涤釜39内混合洗涤，洗涤完成后冷却结晶，使用精咔唑离心机40进行固液分离，生产出精咔唑，其咔唑含量为97~99%。
[0037]具体步骤如下:
启动角行程执行器(市场可以买到)，带动旋转筒2-7-3转动，使矩形开口 II 2-7-4与矩形开口 I 2-7-1成重合状态，通道打开，蒽油由物料进出口 2-8进入静态结晶分离器内，装料结束后，启动角行程执行器，带动旋转筒2-7-3转动，使矩形开口 II 2-7-4与矩形开口I 2-7-1成垂直状态，通道关闭；打开导热油冷却器4的入口阀，关闭导热油加热器3的入口阀，启动导热油泵6，将导热油槽5中的导热油送至导热油冷却器4中，自导热油冷却器4导热油出口出来的冷导热油通过冷、热导热油输入管首先由下纬向入口总管2-12、下经向Λ 口总管2-11、上纬向入口总管2-15及上经向入口总管2-14、υ形管组入口 2_9_1及2_9_2等冷、热介质流入管进入，再分别进入上经向管组2-17中各经向管内、上纬向管组2-16中的各纬向管内、下经向管组2-10中的各经向管内及下纬向管组2-13中的各纬向管内，再分别通过上经向出口总管2-3、上纬向出口总管2-2、下纬向出口总管2-4及下经向出口总管2-18、U形管组出口 2-9-3及2-9-4等冷、热介质流出管流出进入导热油槽5，将蒽油进行冷却降温到20°C，保持该结晶温度6小时，结晶过程结束，启动角行程执行器，带动旋转筒2-7-3转动，使矩形开口 II 2-7-4与矩形开口 I 2-7-1重合，启动真空泵12，对静态结晶分离器内的结晶物与母液进行抽滤、分离，母液进入静态结晶分离器底部的母液收集器2-19后自物料进出口 2-8流出；分离完成后，关闭与静态结晶分离器2相连的真空管道阀门，打开导热油加热器3的入口阀，关闭导热油冷却器4的入口阀，将导热油槽5中的导热油送至导热油加热器3中，自导热油加热器3导热油出口出来的热导热油通过冷、热导热油输入管首先由下纬向入口总管2-12、下经向入口总管2-11、上纬向入口总管2-15及上经向入口总管2-14、U形管组入口 2-9-1及2-9-2等冷、热介质流入管进入，再分别进入上经向管组2-17中各经向管内、上纬向管组2-16中的各纬向管内、下经向管组2-10中的各经向管内及下纬向管组2-13中的各纬向管内，再分别通过上经向出口总管2-3、上纬向出口总管2-2、下纬向出口总管2-4及下经向出口总管2-18、U形管组出口 2-9-3及2_9_4等冷、热介质流出管流出进入导热油槽5，静态结晶分离器2内的富蒽油被加热升温到80°C，使得静态结晶分离器2内的富蒽油融化，融化后的富蒽油进入到富蒽油槽9中储存；来自富蒽油槽9的富蒽油经富蒽油泵10送出，通过换热器I 14与来自初馏塔15、蒽塔23、咔唑塔29、溶剂回收塔44四个塔塔底采出的重馏分换热到250°C后，进入初馏塔15内进行精馏；初馏塔15的塔顶压力保持-85KPa，塔顶回流方式为内回流，塔顶侧线采出轻馏分进入脱晶蒽油槽17，塔上部侧线在240~265°C采出蒽菲粗馏分，采出的蒽菲粗馏分经蒽菲粗馏分侧线采出泵21送入蒽塔23中进行精馏，初馏塔15下部侧线在265~290°C采出咔唑粗馏分，采出的咔唑粗馏分经咔唑粗馏分侧线采出泵20送入咔唑塔29中进行精馏，初馏塔15塔底采出的重馏分经初馏塔15塔底循环采出泵19送入换热器I 14与来自富蒽油槽9的富蒽油换热降温后，进入脱晶蒽油槽17内；蒽塔23塔顶压力保持-85KPa，回流方式为内回流，塔内的蒽菲粗馏分精馏后，塔顶采出轻馏分进入脱晶蒽油槽17，塔中部侧线在240~265°C采出蒽菲窄馏分，采出的蒽菲窄馏分经蒽菲窄馏分侧线采出泵26送入换热器II 27与来自母液槽37中的母液换热降温后，进入到蒽菲`窄馏分洗涤釜34中，塔底采出的重馏分经蒽塔23塔底循环采出泵25送入换热器I 14与来自富蒽油槽9的富蒽油换热降温后，进入脱晶蒽油槽17内；咔唑塔29塔顶压力保持_85KPa，回流方式为内回流，塔内的咔唑粗馏分精馏后，塔顶侧线采出轻馏分进入脱晶蒽油槽17，塔中部侧线在265~290°C采出咔唑窄馏分，经咔唑窄馏分侧线采出泵32送入换热器III33，与来自换热器II 27的母液换热降温后，进入到咔唑窄馏分洗涤釜39中，塔底采出的重馏分经咔唑塔29塔底循环采出泵31送入换热器I 14与来自富蒽油槽9的富蒽油换热降温后，进入脱晶蒽油槽17内；蒽菲窄馏分洗涤釜34中的蒽菲窄馏分与来自溶剂槽47的溶剂在蒽菲窄馏分洗涤釜34内混合，溶剂与蒽菲窄馏分的配比为I~2:1，经充分搅拌后向蒽菲窄馏分洗涤釜34夹套内通入冷却水，进行冷却结晶操作，结晶合格后将固液混合物放入精蒽离心机35内离心分离，精蒽离心机35分离出的母液进入母液槽37中，精蒽离心机35分离出的固态物送入精蒽干燥机36中干燥后包装；咔唑窄馏分洗涤釜39中的咔唑窄馏分与来自溶剂槽47的溶剂在咔唑窄馏分洗涤釜34内混合，溶剂与咔唑窄馏分的配比为I~2:1，经充分搅拌后向咔唑窄馏分洗涤釜39夹套内通入冷却水，进行冷却结晶操作，结晶合格后将固液混合物放入精咔唑离心机40内离心分离，精咔唑离心机40分离出的母液进入母液槽37中，精咔唑离心机40分离出的固态物送入精咔唑干燥机41中干燥后包装；来自母液槽37的母液经母液泵38送出，通过换热器II 27及换热器III 33与蒽塔23及咔唑塔29塔底采出的重馏分换热升温到150°C后，进入溶剂回收塔44内进行蒸馏，回流方式为内回流，塔顶采出的溶剂经溶剂塔顶冷却器45及溶剂塔顶后冷器46冷却后进入溶剂槽47内重复利用，溶剂塔44塔底采出的重馏分经溶剂塔44塔底采出泵42送入换热器I 14与富蒽油换热降温后进入到脱晶蒽油槽17中。
[0038]本发明由于采用先对蒽油进行结晶浓缩，在结晶的过程中采用静态结晶分离器，结晶分离一次完成，取代传统的先搅拌结晶再离心分离的工艺，整个过程在密闭的空间内进行，没有废物排放，很好的解决了环境污染问题，同时，由于采用了蒽油急冷技术，结晶物中蒽及咔唑的含量较传统结晶或蒸馏法获取的馏分中蒽及咔唑的含量高得多，蒽、咔唑的回收率高；结晶分离器的处理能力大，比采用传统的结晶机减少了所需设备的数量，降低了动力消耗，与蒸馏提纯法相比大幅度的降低了能源消耗，减少了不凝气的排放，降低环境危害；在蒸馏时，由于没有蒸馏前洗涤残留的溶剂，比传统蒸馏法减小了物料处理量，节省了能源；初馏采出蒽及咔唑窄馏分，馏分中蒽及咔唑的含量进一步提高，再分别对初馏后的窄馏分进行精馏，获得的精咔唑馏分中咔唑含量达到国标一级品的要求；最后，对精蒽馏分进行洗涤以脱除杂质菲，由于需要洗涤的物料量小，使用的溶剂少，溶剂损失少，需要再生回收溶剂的母液量少，动力及能源 消耗少。真正做到了高效、节能、低损耗、环境友好。
【权利要求】
1.一种以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于包括冷却浓缩系统，富蒽油初馏系统，蒽菲粗馏分精馏系统，咔唑粗馏分精馏系统，蒽菲窄馏分洗涤、干燥系统，咔唑窄馏分洗涤、干燥系统和溶剂回收系统， 所述的冷却浓缩系统包括导热油膨胀槽，导热油槽，与此导热油槽相连接的导热油泵，分别与此导热油泵相连接的导热油加热器和导热油冷却器，静态结晶分离器，与此静态结晶分离器入口相连接的蒽油槽和蒽油泵，与所述静态结晶分离器出口相连接的富蒽油槽和富蒽油泵，与所诉静态结晶分离器相连接的脱晶蒽油槽和脱晶蒽油泵，与脱晶蒽油槽相连接的真空泵和排气管， 所述的富蒽油初馏系统包括与所述富蒽油泵相连接的换热器I，与换热器I相连接的初馏塔，设在此初馏塔塔顶的初馏 塔冷却器，设在此初馏塔塔底的初馏塔塔底循环采出泵，蒽菲粗馏分侧线采出泵，咔唑粗馏分侧线采出泵和初馏塔再沸器，所述的初馏塔塔底循环泵与所述的换热器I相连接，所述的初懼塔塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽相连接，所述的初馏塔塔顶与真空泵相连接， 所述的蒽菲粗馏分精馏系统包括与所述的蒽菲粗馏分侧线采出泵相连接的蒽塔，设在此蒽塔塔顶的蒽塔冷却器，设在所述蒽塔塔底的蒽塔塔底循环采出泵，蒽菲窄馏分侧线采出泵，与此蒽菲窄馏分侧线采出泵相连接的换热器II，蒽塔塔底再沸器，所述的蒽塔塔底循环采出泵与所述的换热器I相连接，所述的蒽塔塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽相连接，所述的蒽塔塔顶与真空泵相连接， 所述的咔唑粗馏分精馏系统包括与所述的咔唑粗馏分侧线采出泵相连接的咔唑塔，设在此咔唑塔塔顶的咔唑塔冷却器，设在所述咔唑塔塔底的咔唑塔塔底循环采出泵，咔唑窄馏分侧线采出泵，与此咔唑窄馏分侧线采出泵相连接的换热器III，咔唑塔塔底再沸器，所述的咔唑塔塔底循环采出泵与所述的换热器I相连接，所述的咔唑塔塔顶侧线采出口与所述的脱晶蒽油槽相连接，所述的咔唑塔塔顶与真空泵相连接， 所述的蒽菲窄馏分洗漆、干燥系统包括与所述换热器II相连接的蒽菲窄馏分洗涤釜，与蒽菲窄馏分洗涤釜相连接的精蒽离心机，与精蒽离心机相连接的精蒽干燥机和母液槽，所述的咔唑窄馏分洗涤、干燥系统包括与所述换热器III相连接的咔唑窄馏分洗涤釜，与咔唑窄馏分洗涤釜相连接的精咔唑离心机，与精咔唑离心机相连接的精咔唑干燥机和母液槽， 所述的溶剂回收系统包括溶剂回收塔，设在此溶剂回收塔塔顶的溶剂塔冷却器，设在所述溶剂回收塔塔底的溶剂回收塔塔底采出泵，塔底再沸器，与溶剂塔顶侧线采出口相连接的换热器IV，与换热器IV相连接的溶剂槽和溶剂泵，通过换热器II和换热器III与所述的溶剂回收塔相连的母液槽与母液泵，所述的溶剂回收塔塔底采出泵与所述的换热器I相连接，所述的溶剂回收塔塔顶与所述的真空泵相连接。
2.根据权利要求1所述的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于所述的静态结晶分离器包括壳体，设在此壳体顶部的溢流口，设在所述壳体内的结晶装置，设置在壳体下部的V形接料槽，设置在V形接料槽底部的物料进出口，所述的结晶装置由设置在壳体内上部的上部结晶装置和设置在壳体内下部的下部结晶装置所组成， 所述的结晶装置由设置在壳体内上部的上部结晶装置和设置在壳体内下部的下部结晶装置所组成，所述的上部结晶装置包括水平设置在壳体内上部的上经向管组，与此上经向管组水平层叠垂直交错设置的上纬向管组，与此上纬向管组的冷热介质入口连接的上经向冷热介质入口总管，与所述上纬向管组的冷热介质出口连接的上经向冷热介质出口总管，与所述上经向管组的冷热介质入口连接的上纬向冷热介质入口总管，与所述上经向管组的冷热介质出口连接的上纬向冷热介质出口总管，所述的上纬向冷热介质入口总管和上经向冷热介质入口总管分别与冷热介质系统的冷热介质输入管相连接，所述的上经向冷热介质出口总管和上纬向冷热介质出口总管分别与冷热介质系统的冷热介质回流管相连接， 所述的下部结晶装置包括水平设置的在壳体内下部的下经向管组，与此下经向管组水平层叠垂直交错设置的下纬向管组，与此下纬向管组的冷热介质入口连接的下经向冷热介质入口总管，与所述下纬向管组的冷热介质出口连接的下经向冷热介质出口总管，与所述下经向管组的冷热介质入口连接的下纬向冷热介质入口总管，与所述下经向管组的冷热介质出口连接的下纬向冷热介质出口总管，所述的下经向冷热介质入口总管和下纬向冷热介质入口总管与冷热介质系统的冷热介质输入管相连接，所述的下经向冷热介质出口总管和下纬向冷热介质出口总管与冷热介质系统的冷热介质回流管相连接， 在所述的V形接料槽的上部，下结晶装置的下面设有一组过滤装置，在所述的V形接料槽中下部设有物料进出口，在所述的V形接料槽内上部设有经向U形管组及纬向U形管组，所述的经向U形管组及纬向U形管组的冷热介质入口分别与冷热介质系统的冷热介质流入管相连，所述的经向U形管组及纬向U形管组的冷热介质出口分别与冷热介质系统的冷热介质回流管相连， 所述的过滤装置包括一组顶部和底部对称设有矩形开口 I的套筒，设在此套筒内且顶部和底部对称设有外形尺寸与矩形开口 I相同的矩形开口 II的旋转筒，在所述套筒的矩形开口 I的顶部设有陶瓷膜，所述的旋转筒的端头与设置在V形接料槽外部的角行程执行器相连接。
3.根据权利要求2所述的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于所述的经向U形管组的U形管与所述的套筒在同一水平面上交错平行设置，所述纬向U形管组的U形管位于所述的套筒下面，V形接料槽上面，并与所述套筒水平垂直设置。
4.根据权利要求2所述的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于所述的上经向管组的上经向管和下经向管组的下经向管的数量分别为9~39根。
5.根据权利要求2所述的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于所述的上纬向管组的上纬向管和下纬向管组的下纬向管的数量分别为6~32根。
6.根据权利要求2或3所述的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于所述的经向U形管组的U形管的数量和纬向U形管组的U形管的数量为3~15根。
7.根据权利要求2所述的以蒽油为原料制取精蒽、精咔唑的装置，其特征在于所述的结晶装置为2~6层。
【文档编号】C07C7/14GK103739439SQ201410028983
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月22日 优先权日:2014年1月22日
【发明者】朱兴建, 吴凤娥, 王永志, 王莹, 廉久会, 沈鹏, 张蒿 申请人:鞍山兴德工程技术有限公司