野金柴中分离新二氢查耳酮苷类化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种天然药物，具体涉及野金柴中一种新的二氢查耳酮苷类化合物及其制备方法。本发明提供一种新的二氢查耳酮苷类化合物及其制备方法，所述新二氢查耳酮苷类化合物是从野金柴中分离得到，该化合物的结构式（I）。所述式（I）化合物的制备方法：a.爆破；b.萃取；c.浓缩；d.分离。
【专利说明】野金柴中分离新二氢查耳酮苷类化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及从野金柴中分离纯化一种新二氢查耳酮苷类化合物及其制备方法，属于植物化学提取工艺【技术领域】。
【背景技术】
[0002]二氢查耳酮类化合物是一类具有苯并色原酮母核结构的化合物，为查耳酮类α，β位双键氢化而成，此种类型在植物界分布较少，可在菊科，蔷薇科，百合科等植物中分离得到。
[0003]二氢查耳酮类化合物是一类生物活性物质，具有抗氧化，抗肿瘤，抗糖尿病，抗菌及雌激素等作用。
[0004]野金柴，主要来源于壳斗科植物Lithocarpus Polystachys (Wall.)Rena的干燥叶，从野金柴中分离得到的化合物，经文献检索，此为新二氢查耳酮苷类化合物，其分离方法也未见文献报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供野金柴中一种新二氢查耳酮苷类化合物；
本发明的另一个目的在于提供一种新化合物的分离制备方法； 本发明的第三个目的在于提供一种新化合物的鉴定方法。
[0006]本发明一种从野金柴中分离纯化的新二氢查耳酮苷类化合物，其特征在于具有以下分子式和结构式:
分子式为:C26H31O14 结构式为:
【权利要求】
1.一种从野金柴中分离纯化的新二氢查耳酮苷类化合物，其外观为橘黄色胶状物质，具有以下的分子式和结构式: 分子式为:C26H31O14 结构式为
2.根据权利要求1所述的从野金柴中分离纯化新二氢查耳酮苷化合物的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤: a.取一定量的野金柴爆破粉，用10倍量的蒸馏水于70°C水浴中搅拌溶解。溶解完全后置于分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取3-5次，水层弃去，乙酸乙酯层收集，经减压旋转蒸发仪浓缩至稠状； b.将上述乙酸乙酯提取物用50%甲醇溶解，用ODS柱层析，用20%，30%，40%甲醇梯度洗脱；每个梯度洗脱总量为3或4倍柱体积；每一个梯度分为9或12个馏分，总共有27或36个馏分；根据聚酰胺薄层色谱的分析，取第4-7瓶洗脱物或第5-10瓶洗脱物用减压旋转蒸发仪浓缩干，得到甲醇-水提取物； c.将上述提取物再用甲醇溶解，上聚酰胺柱；用乙醇-水进行梯度洗脱，乙醇含量分别为20%，30%，40% ;每个梯度洗脱总量为3或4倍柱体积；每一个梯度同样分成9或12个馏分，总共有27或36个馏分；根据聚酰胺薄层板和高效液相分析色谱的检验结果，收集第5-7馏分或第7-10馏分注入高效液相制备色谱仪纯化，弃去杂质峰，收集主成分峰； d.将上述纯化后所得的成分经旋转蒸发仪浓缩，于60°C真空干燥，即得到新二氢查耳酮苷化合物。
3.根据权利要求2所述的一种从野金柴中分离纯化的新二氢查耳酮苷化合物的制备方法，其特征在于所述的制备色谱仪的条件如下:上述制备色谱仪的条件如下:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相为甲醇:水=40:60，流速为v=15ml/min，柱温为室温，检测波长为280nm。
4.根据权利要求2所述的新二氢查耳酮苷化合物的制备方法，其特征在于当使用柱色谱以聚酰胺为固定相时，所用的层析聚酰胺树脂是30 - 60目、60 - 120目、100 — 120目，其中优选为100 - 120目的树脂，所用的洗脱剂为乙醇-水进行梯度洗脱，乙醇含量分别为20%, 30%,40%ο
【文档编号】C07H17/04GK103880896SQ201410028298
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】赖小平, 黄松, 蒋东旭 申请人:东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院