氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺，具体是通过采用一种先进的蒸馏塔式工艺和连续自动处理装置处理一氯苯生产中产生的氯化氢和氯气，用负压抽真空高效脱除酸性氯化液中的氯化氢和氯气，将一氯苯生产中氯化反应产物酸性氯化液中的氯化氢含量从1000～5000ppm下降至0～100ppm，氯气含量从100～1000ppm下降至几乎为0，蒸馏后的氯化氢和氯气经冷凝后分离出苯继续回氯化反应器继续反应，氯化氢和氯气吸收后作为副产盐酸回收。
【专利说明】氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氯化苯生产的纯化工艺，具体是从生产氯化苯产生的氯化液中脱除盐酸的工艺。
技术背景
[0002]氯化苯是采用苯与氯气在铁触媒作用下在氯化反应器内混合反应制得的，反应后产生的酸性氯化液中主要含有一氯苯、少量多氯苯、稀盐酸、三氯化铁及未反应完全的苯。反应后的酸性氯化液进入水洗和碱洗，以除去其中的三氯化铁和盐酸，然后精制分离得到氯化苯纯品。如图1所示，先将反应后产生的氯化液送至水洗分离器11中除去大部分三氯化铁及部分盐酸，水洗后溢出的氯化液进入水洗中间槽12，水洗后的废酸水从水洗分离器11底部排出，然后进入酸-苯分离器13除去大量苯系物，水洗中间槽12内的氯化液从下部排出，送至碱洗分离器14，用氯化液体积量f 1.5%的氢氧化钠溶液(质量浓度5~10%)进行碱洗处理，除去氯化液中的酸及水洗中未洗脱干净的三氯化铁，溢流的氯化液进入中性氯化液储槽15中，干燥脱水、粗馏得到成品氯化苯；碱洗废碱水去碱-苯分离器16，回收的物料也返回系统循环使用，废碱水去废水处理工段处理。
[0003]现有的水洗、碱洗脱酸方法存在以下问题:水洗工艺不能保证完全脱除氯化液中的盐酸，因此还需要增加碱洗工序，增加碱洗耗碱量；碱洗效果好坏直接影响氯化液的品质的好坏，碱洗不彻底会导致氯化液呈微酸性腐蚀设备；水洗、碱洗设备占地面积大，工艺管线长且操作复杂，不符合现有生产中“节能、降耗、减排”的要求。
【发明内容】
[0004]本发明要解决 的技术问题是提供一种氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺，用真空泵将脱酸蒸馏塔抽负压高效脱除酸性氯化液中的氯化氢，不仅能解决氯化苯生产中酸性氯化液中氯化氢的脱除问题，而且工艺流程简洁，易操作。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供了氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺，具体步骤如下:
(1)抽真空:启动真空泵，将脱酸蒸馏塔内真空度保持在-0.08~-0.04 MPa ；
(2)进酸性氯化液:检查酸性氯化液中间槽的液位，检查酸性氯化液中间泵，确定正常后，启动酸性氯化液中间泵，向脱酸蒸馏塔中进酸性氯化液，达到塔容量50%~90%后，控制物料进塔流速在5~15 m3/h，进料温度控制在35~50 °C，塔釜温度控制在60~90 V ;
(3)气相采出:从脱酸蒸馏塔塔顶真空抽出气相，气相经气相冷凝器冷却，冷凝液进入酸-苯分离器分离，分离出的酸进入真空循环水槽用水吸收，达到规定浓度后采出，分离出的苯返回氯化反应器再利用；
(4)液相采出:启动氯化液采出泵，将氯化液由脱酸蒸馏塔底部采出，控制氯化液采出流速为5~15 m3/h,采出的氯化液进入中性氯化液储槽。
[0006]步骤(3)所述规定浓度是根据不同需要规定，一般质量浓度为25%左右。[0007]为简洁说明问题起见，以下对本发明所述氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺均简称为本工艺。
[0008]本工艺采用真空泵抽负压高效脱除酸性氯化液中的氯化氢，将一氯化苯生产中酸性氯化液中的氯化氢质量浓度从0.1~0.5 g/L降至O~0.05 g/L，塔顶脱除的氯化氢冷凝后在真空循环水槽内用水吸收，循环达到一定浓度后采出，回收得到的苯返回氯化工段循环利用，不仅回收了原料，而且减小了碱液的投入，降低废水处理的难度和费用，降低整个氯化苯生产的成本；本工艺不需要添加碱液，按16万吨/年的一氯苯年产量计算，产生的氯化液约为45万吨/年，脱除氯化液中氯化氢约为45~225吨/年，氯气约为5~90吨/年，节约浓度为32%的液碱约1400吨，节约成本约100万元/年。
[0009]步骤(2)所述酸性氯化液是指一氯苯生产中产生的，并经氯化液过滤器过滤除去焦油、除三氯化铁树脂柱除去三氯化铁后的酸性氯化液，酸性氯化液的组分为:苯:55~70%、一氯化苯:30~45%、多氯苯:0.15~2.5%、氯化氢:0.1~0.5 g/L。
[0010]本工艺所述氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺中的酸指氯化氢(用水吸收后为盐酸)。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是现有技术水洗、碱洗脱酸的工艺流程图。
[0012]图2是本工艺的流程图。
【具体实施方式】
[0013]以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。
[0014]实施例1 如图2所示:`
(1)抽真空:检查真空循环水槽21的液位，确定正常后，启动钛水喷射真空泵22，使脱酸蒸馏塔23内真空度保持在-0.05 MPa，蒸汽压力0.09 MPa ；
(2)进酸性氯化液:检查酸性氯化液中间槽24的液位，检查酸性氯化液中间泵26，确定正常后，启动酸性氯化液中间泵26，向脱酸蒸馏塔23中进酸性氯化液，达到塔容量75%后，打开真空循环泵34，并控制物料进塔流速在9.3 m3/h，进料温度控制在35 V，塔釜温度控制在90 V ；
酸性氯化液中间槽24内的酸性氯化液来自一氯苯生产中产生的，并经氯化液过滤器过滤除去焦油、除三氯化铁树脂柱除去三氯化铁后的酸性氯化液，酸性氯化液的组分为:苯:68% 氯化苯:31.2% ;多氯苯:0.8% ;氯化氢:0.35 g/L ;酸性氯化液中间槽24挥发的气体排出至尾气冷凝器25中处理；
(3)气相采出:从脱酸蒸馏塔23塔顶真空抽出气相，气相经第一气相冷凝器29和第二气相冷凝器30冷却，冷凝液从冷凝器底部排出进入酸-苯分离器31分离，未被冷凝的气体从冷凝器顶部排出，并进入真空循环水槽21被水吸收，酸-苯分离器31分离出的氯化氢从酸-苯分离器31顶部排出并进入真空循环水槽21被水吸收，氯化氢被水吸收后即为盐酸，盐酸达到一定浓度后采出并回收；分离出的苯去回收苯槽32回收，达到一定量后返回氯化反应器再利用；未被酸-苯分离器31分离的液体和浓度达不到要求的盐酸去废水处理工段处理；
(4)液相采出:启动氯化液采出泵27，将氯化液由脱酸蒸馏塔23底部采出，控制氯化液采出流速为8.9 m3/h，采出的氯化液进入中性氯化液储槽28储存。
[0015]分析检测:塔底采出氯化液中，未检测到盐酸；时间约I小时后，物料进塔流速为10.1 m3/h，塔底氯化液采出流速为9.6 m3/h，此时真空度为-0.05 MPa，蒸汽压力为0.13MPa，取样分析塔底采出氯化液中盐酸含量为0.04 g/L。
[0016]实施例2 如图2所示:
(1)抽真空:检查真空循环水槽21的液位，确定正常后，启动钛水喷射真空泵22，使脱酸蒸馏塔23内真空度保持在-0.06 MPa，蒸汽压力0.1 MPa ；
(2)进酸性氯化液:检查酸性氯化液中间槽24的液位，检查酸性氯化液中间泵26，确定正常后，启动酸性氯化液中间泵26，向脱酸蒸馏塔23中进酸性氯化液，达到塔容量70%后，打开真空循环泵34，并控制物料进塔流速在7.9 m3/h，进料温度控制在50 V，塔釜温度控制在60 V ；
酸性氯化液中间槽24内的酸性氯化液来自一氯苯生产中产生的，并经氯化液过滤器过滤除去焦油、除三氯化铁树脂柱除去三氯化铁后的酸性氯化液，酸性氯化液的组分为:苯:64.5% ;一氯化苯:34.45% ;多氯苯:1.05% ;氯化氢:0.45 g/L ;酸性氯化液中间槽24挥发的气体排出至尾气冷凝器25中处理；
(3)气相采出:从脱酸蒸馏塔23塔顶真空抽出气相，气相经第一气相冷凝器29和第二气相冷凝器30冷却，冷凝液从冷凝器底部排出进入酸-苯分离器31分离，未被冷凝的气体从冷凝器顶部排出，并进入真空循环水槽21被水吸收，酸-苯分离器31分离出的氯化氢从酸-苯分离器31顶部排出并进入真空循环水槽21被水吸收，氯化氢被水吸收后即为盐酸，盐酸达到一定浓度后采出并回收；分离出的苯去回收苯槽32回收，达到一定量后返回氯化反应器再利用；未被酸-苯分离器31分离的液体和浓度达不到规定的盐酸去废水处理工段处理；
(4)液相采出:启动氯化液采出泵27，将氯化液由脱酸蒸馏塔23底部采出，控制氯化液采出流速为7.8 m3/h，采出的氯化液进入中性氯化液储槽28储存。
[0017]分析检测:塔底采出氯化液中，盐酸含量为0.02 g/L ;时间约1小时后，物料进塔流速为5.7 m3/h，塔底氯化液采出流速为5.3 1113/11，此时真空度为-0.06 MPa，蒸汽压力为
0.1 MPa，取样分析塔底采出氯化液中盐酸含量为0.0015 g/L。
【权利要求】
1.氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺，步骤如下: (1)抽真空:启动真空泵，将脱酸蒸馏塔内真空度保持在-0.08~-0.04 MPa ； (2)进酸性氯化液:向蒸馏脱酸塔中进酸性氯化液，达到塔容量50%~90%，控制物料进塔流速在5~15 m3/h，进料温度控制在35~50 °C，塔釜温度控制在60~90 V ; (3)气相采出:从脱酸蒸馏塔塔顶真空抽出气相，气相经气相冷凝器冷却，冷凝液进入酸-苯分离器分离； (4)液相采出:将氯化液由脱酸蒸馏塔底部采出，控制氯化液采出流速为5~15m3/h，采出的氯化液进入中性氯化液储槽。
2.如权利要求1所述的氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺，其特征在于:步骤(2)所述酸性氯化液中含有苯、一氯苯、二氯苯和氯化氢。
3.如权利要求1所述的氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺，其特征在于:步骤(3)酸-苯分离器分离出的酸进入真空循环水槽用水吸收，然后采出；分离出的苯返回氯化反应器再利用。
4.如权利要求3所述的氯化苯生产中酸性氯化液脱酸工艺，其特征在于:所述的酸是盐酸。`
【文档编号】C07C17/38GK103724159SQ201410044544
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年2月2日 优先权日:2014年2月2日
【发明者】李德昌, 王付昌, 祁方, 朱林林 申请人:安徽八一化工股份有限公司