一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法。本发明以3-甲基吡唑为原料，经活泼H保护、羧基化、酯化和脱保护四步反应制备了3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，所述的化学合成方法为：将3-甲基吡唑、对甲氧基苄溴和氢化钠，加入到N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜有机溶剂中，反应制备1-(4’-甲氧基苄基)-3-甲基吡唑；加入四氢呋喃有机溶剂中，在一定温度下反应结束后，加入干冰中，反应制备1-(4’-甲氧基苄基)-3-甲基-5-吡唑甲酸；加入氯化亚砜反应得到1-(4’-甲氧基苄基)-3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯；加入三氟乙酸，在一定温度下，反应制得3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。
【专利说明】—种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法。
【背景技术】
[0002]吡唑类化合物具有多种生物活性，比如杀虫、除草、杀菌、杀螨等，已经引起了人们对此类衍生物广泛的研究。
[0003]3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯作为一种重要的吡唑中间体，尤其在农药中有着大量需求，因此对该化合物的合成研究具有重要现实意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服现有的氧化合成方法收率低分离困难的缺陷，提供一种新的高效化学合成路线。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法，其特征在于，以3-甲基吡唑为原料，经四步反应合成了 3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，合成路线如下:
[0007]
【权利要求】
1.一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法，其特征在于，以3-甲基吡唑为原料，经四步反应合成了 3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯，合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法，其特征在于:在步骤A中，反应温度10-50°C。
3.根据权利要求1所述的一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法，其特征在于:在步骤B中，反应温度-80—40°C。
4.根据权利要求1所述的一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法，其特征在于:在步骤C中，反应控制在回流状态。
5.根据权利要求1所述的一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法，其特征在于:在步骤D中，反应温度为10-60°C。
【文档编号】C07D231/14GK103880749SQ201410066835
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年2月26日 优先权日:2014年2月26日
【发明者】汤艳峰, 丁欣宇, 单佳慧, 喻红梅, 王树清, 茅佳荣, 郭小青 申请人:南通大学