一种脂肪叔胺的合成方法
【专利摘要】本发明提供一种脂肪叔胺的合成方法。本发明的方法以脂肪酰胺为原料，经霍夫曼降解反应和还原甲基化反应等合成脂肪叔胺。本发明合成工艺简单，反应条件温和、反应完全、副反应少、能耗低、产率高。
【专利说明】一种脂肪叔胺的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域，涉及一种表面活性剂中间体及其制备，具体涉及一种脂肪叔胺的合成，该脂肪叔胺可应用于两性表面活性剂的合成。
【背景技术】
[0002]长链脂肪叔胺尤其是N，N- 二甲基烷基叔胺是合成阳离子表面活性剂、两性表面活性剂的重要中间体，绝大多数的阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂品种都是脂肪叔胺的衍生物。脂肪叔胺的合成方法主要有脂肪醇法和脂肪酸法。目前工业上主要采用醇直接胺化法生产，此法是在催化剂存在下将脂肪醇直接胺化，不仅需要高活性、高选择性的催化剂，而且反应温度高(180-230°C )、原料成本高。对于脂肪酸法而言，目前大多以脂肪酸为原料，胺化脱水成脂肪腈(200-360°C)，再经甲基化而得到脂肪叔胺(120-23(TC，
1.38-7.0MPa);或与二甲胺发生酰胺化反应生成N，N-二甲基烷基酰胺(200-290°C，
3-14MPa)，再通过催化加氢还原为相应的N，N- 二甲基烷基叔胺，此法尽管原料成本低，但反应需要在高温和高压下进行。
[0003]针对现有技术中合成脂肪叔胺的原料成本高或需高温高压条件等缺陷，本
【发明者】以脂肪酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应和还原甲基化反应等步骤进行脂肪叔胺的合成，从而完成了本发明。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种反应条件温和、原料成本低的脂肪叔胺合成方法。
[0005]本发明提供式(I)所示脂肪叔胺的制备方法:
[0006]
【权利要求】
1.式(I)所示脂肪叔胺的制备方法:
2.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，所述脂肪酰胺选自9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10-甲苯基十八酸酰胺、9或10-乙苯基十八酸酰胺、12-羟基-9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10，12或13- 二苯基-十八酸酰胺、十六酸酰胺和十八酸酰胺。
3.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述的醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述脂肪酰胺与所述次氯酸钠的摩尔比为1:1-1:2。
5.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述的脂肪酰胺与次氯酸钠的摩尔比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述脂肪酰胺的醇溶液与所述次氯酸钠溶液在15°C下反应，反应I 一 2小时后再升温至55°C。
7.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(2)中所述的氢氧化钠在反应体系中的浓度为3.5-4.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(2)中所述的氢氧化钠在反应体系中的浓度为4.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(2)中所述烷基氨基甲酸酯与所述氢氧化钠在85°C下反应。
10.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(3)中所述的脂肪胺与甲醛、冰醋酸、锌的摩尔比为1:2:4:2，反应在60°C下进行。
【文档编号】C07C209/28GK103965053SQ201410216437
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】牟伯中, 杨世忠, 刘金峰, 刚洪泽, 罗全迁 申请人:华东理工大学