正丙基硫代硫酸钠合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种正丙基硫代硫酸钠合成工艺，将水相放入高速剪切乳化反应器；将聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；调节高速剪切乳化反应器转速至6000r/min～10000r/min，然后加热，进行回流反应。本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，采用水相加入少量的相转移催化剂如聚二乙醇400，实现了非均相的反应，而不需要采用特殊溶剂，其工艺步骤简单、反应成本低，其而且运用了高速剪切乳化反应器，使得水相与少量的相转移催化剂的非均相的反应得以进行反应时间短、正丙基硫代硫酸钠收率高。
【专利说明】正丙基硫代硫酸钠合成工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及维生素生产【技术领域】，尤其涉及一种正丙基硫代硫酸钠合成工艺。
【背景技术】
[0002] 目前，正丙基硫代硫酸钠生产工艺为利用有机相与正溴丙烷通过普通搅拌获得， 其缺点是反应时间过长、反应过程复杂、需利用有机相，增加了生产成本，其反应过程结束 后不仅需要进行回收，而且会产生废水废气等污染物，既提高了生产成本，又污染了环境。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种正丙基硫代硫酸钠合成工艺，一方面降低反 应成本、简化反应过程，另一方面缩短反应时间。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供一种正丙基硫代硫酸钠合成工艺，包括以下步 骤：
[0005] (1)将水相放入高速剪切乳化反应器；
[0006] (2)将聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；
[0007] (3)调节高速剪切乳化反应器转速至6000r/min?10000r/min，然后加热，进行回 流反应。
[0008] 作为本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺的一种优选方案，步骤（1)中所述 将水相放入高速剪切乳化反应器包括将五水硫代硫酸钠放入高速剪切乳化反应器，然后用 蒸馏水溶解。
[0009] 作为本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺的一种优选方案，步骤（1)中所述 五水硫代硫酸钠和蒸馏水的质量比为1 :1。
[0010] 作为本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺的一种优选方案，步骤（1)中所述 五水硫代硫酸钠和步骤⑵中所述聚二乙醇400的质量比为49 :1?50 :1。
[0011] 作为本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺的一种优选方案，步骤（2)中所述 聚二乙醇400和所述正溴丙烷的质量比为1 :29?1 :30。
[0012] 作为本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺的一种优选方案，步骤（3)中所述 调节高速剪切乳化反应器转速至7〇〇〇r/min?8000r/min。
[0013] 作为本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺的一种优选方案，步骤（3)中所述 回流反应的反应时间为1. 5?2. 5小时。
[0014] 作为本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺的一种优选方案，步骤（3)中所述 回流反应的反应时间为2小时。
[0015] 本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，采用水相加入少量的相转移催化剂实 现了非均相的反应，而不需要采用特殊溶剂，其工艺步骤简单、反应成本低，而且运用了高 速剪切乳化反应器，使得水相与少量的相转移催化剂的非均相的反应得以进行，其反应时 间短、正丙基硫代硫酸钠收率高。
【具体实施方式】
[0016] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合【具体实施方式】 对本发明作进一步详细的说明。
[0017] 本发明提出的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其包括如下步骤或操作。
[0018] 步骤1，将水相放入高速剪切乳化反应器。
[0019] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将五水硫代硫酸钠放入高速剪切乳 化反应器，然后用蒸馏水溶解，所述五水硫代硫酸钠和蒸馏水的质量比为1 :1。
[0020] 步骤2,将聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中。
[0021] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将聚二乙醇400和正溴丙烷放入高 速剪切乳化反应器中，其中所述聚二乙醇400与步骤（1)中所述五水硫代硫酸钠的质量比 为1 :49?1 :50,所述聚二乙醇400和所述正溴丙烷的质量比为1 :29?1 :30。
[0022] 步骤3,调节高速剪切乳化反应器转速至6000r/min?10000r/min，然后加热，进 行回流反应。
[0023] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：调节高速剪切乳化反应器转速至 6000r/min?10000r/min，然后加热，进行回流反应，所述反应时间为1. 5?2. 5小时。
[0024] 其下面结合具体的实施例对本发明所述生产方法进行详细说明。
[0025] 实施例一
[0026] 将98克五水硫代硫酸钠放入高速剪切乳化反应器，然后用98克蒸馏水溶解；将2 克聚二乙醇400和58克正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；调节高速剪切乳化反应器转 速至6000r/min?7000r/min，然后加热，进行回流反应1. 5小时。
[0027] 经检测，所得正丙基硫代硫酸钠含量26 %，收率97 % (以硫代硫酸钠计）。
[0028] 实施例二
[0029] 将98克五水硫代硫酸钠放入高速剪切乳化反应器，然后用98克蒸馏水溶解；将2 克聚二乙醇400和58克正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；调节高速剪切乳化反应器转 速至7000r/min?8000r/min，然后加热，进行回流反应2小时。
[0030] 经检测，所得正丙基硫代硫酸钠含量27. 5 %，收率98. 5 % (以硫代硫酸钠计）。
[0031] 实施例三
[0032] 将100克五水硫代硫酸钠放入高速剪切乳化反应器，然后用100克蒸馏水溶解；将 2克聚二乙醇400和60克正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；调节高速剪切乳化反应器 转速至8000r/min?10000r/min，然后加热，进行回流反应2. 5小时。
[0033] 经检测，所得正丙基硫代硫酸钠含量27 %，收率98 % (以硫代硫酸钠计）。
[0034] 实施例四
[0035] 将100克五水硫代硫酸钠放入高速剪切乳化反应器，然后用100克蒸馏水溶解；将 2克聚二乙醇400和60克正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；调节高速剪切乳化反应器 转速至6000r/min?7000r/min，然后加热，进行回流反应2小时。
[0036] 经检测，所得正丙基硫代硫酸钠含量26. 7 %，收率97. 8 % (以硫代硫酸钠计）。
[0037] 综上所述，本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，本发明主要特点是：采用水 相加入少量的相转移催化剂如聚二乙醇400,实现了非均相的反应，而不需要采用特殊溶
【权利要求】
1. 正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其包括： (1) 将水相放入高速剪切乳化反应器； (2) 将聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中； (3) 调节高速剪切乳化反应器转速至6000r/min?10000r/min，然后加热，进行回流反 应。
2. 如权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其特征在于：步骤（1)中所述将 水相放入高速剪切乳化反应器包括将五水硫代硫酸钠放入高速剪切乳化反应器，然后用蒸 馏水溶解。
3. 如权利要求2所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其特征在于：步骤（1)中所述五 水硫代硫酸钠和蒸馏水的质量比为1 :1。
4. 如权利要求2所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其特征在于：步骤（1)中所述五 水硫代硫fe纳和步骤（2)中所述聚_乙醇400的质量比为49 :1?50 :1。
5. 如权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其特征在于：步骤（2)中所述聚 二乙醇400和所述正溴丙烷的质量比为1 :29?1 :30。
6. 如权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其特征在于：步骤（3)中所述调 节高速剪切乳化反应器转速至7〇〇〇r/min?8000r/min。
7. 如权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其特征在于：步骤（3)中所述回 流反应的反应时间为1. 5?2. 5小时。
8. 如权利要求7所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，其特征在于：步骤（3)中所述回 流反应的反应时间为2小时。
【文档编号】C07C381/02GK104119259SQ201410330610
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月11日 优先权日:2014年7月11日
【发明者】陈英明, 崔胜凯, 沈银元, 李来成 申请人:江苏兄弟维生素有限公司