专利名称：二硫代二甘醇合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种过硫酸盐氧化硫醇的反应，在溴离子溶液中，用过硫酸钾氧化 2-羟基乙硫醇，成功制得二硫代二甘醇，属于有机合成技术领域。
背景技术：
目前国内外尚无完好的二硫代二甘醇合成方法。而以硫醇氧化制备二硫醚是目前 较为普遍的方法，较成熟的方法是在乙腈溶液中，以碘化钠为催化剂，用纯氧氧化可得较高 的收率，但是该路线操作复杂，三废量较大，污染物处理成本较高，因此，急需寻找新的环境 友好的代替工艺。
发明内容
本发明借用离子液体即是溶剂又使催化剂的双重特性，以2-羟基乙硫醇起始原 料，以过硫酸钾为氧化剂，成功制得二硫代二甘醇。一种二硫代二甘醇的合成工艺，其特征在于以硫醇为起始原料，在溴离子溶液中， 经由过硫酸钾氧化生成二硫醚，其具体步骤如下第一步混合反应，混合等摩尔量的2-羟基乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液，并充分 研磨，维持混合物温度65 70°C 25分钟，待反应结束后，冷却至室温；第二步萃取，将上步混合物中加入500mL乙醚进行萃取，用5%的碳酸钠洗涤，有 机相用无水硫酸钠干燥后，减压分馏，于15mmHg压力下收集44 48°C的馏分，即为目标产 物。本发明有益效果以硫醇为原料合成二硫醚是一种较为实用的方法，以较易购得 2-羟基乙硫醇起始原料，以过硫酸钾为氧化剂，成功制得二硫代二甘醇，该技术路线操作简 单，整体反应收率高达84 %，三废量较少。
具体实施例方式实施例1 以硫醇为起始原料，在溴离子溶液中，经由过硫酸钾氧化生成二硫醚，具体实施方式
由二步骤完成(1)分别取0.5mol 2_羟基乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液，置于研钵中，混合并仔 细研磨均勻后，移至IOOOmL瓶底烧瓶中加热，保持反应温度65 70°C 25分钟，待反应结束 后，冷却至室温；(2)向(1)制得的混合物中加入500mL乙醚进行萃取，用5%的碳酸钠洗涤一次， 有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸出溶剂，并继续减压分馏，于15mmHg压力下收集44 480C的馏分，得目标产物64. 6g，反应收率约为84%。
权利要求
1. 一种二硫代二甘醇的合成工艺，其特征在于以硫醇为起始原料，在溴离子溶液中，经 由过硫酸钾氧化生成二硫醚，其具体步骤如下第一步混合反应，混合等摩尔量的2-羟基 乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液，并充分研磨，维持混合物温度65 70°C 25分钟，待反应结 束后，冷却至室温；第二步萃取，将上步混合物中加入500mL乙醚进行萃取，用5%的碳酸 钠洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压分馏，于15mmHg压力下收集44 48°C的馏分，即 为目标产物。
全文摘要
本发明公开了一种二硫代二甘醇合成工艺。一种二硫代二甘醇的合成工艺，其特征在于以硫醇为起始原料，在溴离子溶液中，经由过硫酸钾氧化生成二硫醚，其具体步骤如下第一步混合反应，混合等摩尔量的2-羟基乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液，并充分研磨，维持混合物温度65～70℃ 25分钟，待反应结束后，冷却至室温；第二步萃取，将上步混合物中加入500mL乙醚进行萃取，用5％的碳酸钠洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压分馏，于15mmHg压力下收集44～48℃的馏分，即为目标产物。
文档编号C07C319/14GK102001978SQ20101051553
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者卫洁 申请人:卫洁