专利名称：一种硫代二甘酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体涉及一种硫代二甘酸的制备方法。
背景技术：
硫代二甘酸在工业上具有重要用途，是合成噻吩_ 2，5 _二羧酸、聚乙撑二氧噻吩 等的重要中间体，同时也是酯类抗氧剂、双苯骈唑噻吩型荧光增白剂、高效农用杀菌剂和抗 癌药物的重要生产原料，是国内目前热点开发的精细专用化工中间体。其传统的合成方法是以氯乙酸和硫化钠为原料，将氯乙酸加碱中和为氯乙酸钠， 由氯乙酸钠与硫化钠反应生成硫代二乙酸钠，然后经酸化和萃取剂萃取，得到硫代二甘酸。 其反应式如下
权利要求
1.一种硫代二甘酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤将硫代二甘酸二烷基酯加入酸液中，加热回流1 6 h后，回收副产品醇和水，剩余反 应混合物经冷却结晶，过滤干燥得成品。
2.根据权利要求1所述硫代二甘酸的制备方法，其特征在于，所述硫代二甘酸二烷基 酯为硫代二甘酸二甲酯、硫代二甘酸二乙酯、硫代二甘酸二丙酯或硫代二甘酸二丁酯。
3.根据权利要求1所述硫代二甘酸的制备方法，其特征在于，所述酸液为质量百分比 浓度5 10%的盐酸、硫酸、磷酸或醋酸水溶液；所述酸液的用量为酸液中HC1、H2S04、H3P04 或CH3COOH的质量是硫代二甘酸二烷基酯质量的5 20%。
4.根据权利要求1至3任一所述硫代二甘酸的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶， 过滤后所得滤液循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种硫代二甘酸的制备方法，该方法包括以下步骤将硫代二甘酸二烷基酯加入酸液中，加热回流1～6h后，回收副产品醇和水，剩余反应混合物经冷却结晶，过滤干燥即得成品。所述硫代二甘酸二烷基酯为硫代二甘酸二甲酯、硫代二甘酸二乙酯、硫代二甘酸二丙酯或硫代二甘酸二丁酯。本发明工艺简单、反应收率高、产品色泽好且纯度高，无需使用萃取剂，所得母液还可循环使用，整个制备过程环境友好，具有良好的工业化应用前景。
文档编号C07C319/20GK102001981SQ201010557008
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者兀吉康, 袁淑芳, 赵松芳, 辛安波 申请人:三门峡奥科化工有限公司