一种二甲基亚砜提纯方法和设备的制作方法
【专利摘要】本发明披露了一种二甲基亚砜提纯方法，包括步骤：将含二甲基亚砜的原料输入第一蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输入精馏塔；所得液相输入第二蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输入精馏塔，所得液相输入刮膜蒸发器；在所述精馏塔塔釜采出二甲基亚砜粗产品，将其输入第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得液相输入刮膜蒸发器，所得汽相回输至精馏塔作为进料；将第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离所得汽相回输至第一蒸发器作为加热介质，同时自身冷凝得到提纯后的二甲基亚砜。本发明能够大大降低二甲基亚砜回收过程中的能耗，同时避免精馏塔中的固体物料堵塞问题，并得到高品质高回收率的二甲基亚砜产品。
【专利说明】一种二甲基亚砜提纯方法和设备
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学工程与工艺领域，特别涉及一种二甲基亚砜的提纯方法和设备。
【背景技术】
[0002] 二甲基亚砜（Dimethyl Sulfoxide, DMS0)是一种含硫化合物，分子式（CH3) 2S0,常 温为无色、无臭的透明液体，凝固点18. 45°C，沸点189°C，味微苦，易溶于水、醇、醚、酯，有 较强的吸湿性。在140°C以下稳定，在沸点下长时间加热分解出微量醛、硫醚、硫醇，在酸性 条件下加剧分解，在碱性状态下可以抑制分解。因此DMS0精制都是在真空中精馏，控制pH 值在8左右，或加入草酸钠稳定剂。
[0003] 二甲基亚砜（DMS0)是一种非质子极性溶剂。由于它对化学反应具有特殊的溶媒 效应和对许多物质的溶解特性，被称为"万能溶剂"。目前在石油、化工、医药、电子、合成纤 维、塑料、印染等许多化工领域有着广泛的应用。
[0004] 二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽 丝溶剂。二甲胺广泛而大量的应用化工领域，因此回收二甲基亚砜具有客观的经济效益和 环保效益。二甲基亚砜的回收通常采用精馏的方法，在现有的二甲基亚砜回收方法中设备 投资和能耗都较大，减少设备投资的同时降低能耗是二甲基亚砜回收值得研究的课题。
【发明内容】
[0005] 基于此，有必要提供一种能耗低、设备投资少的二甲基亚砜回收提纯方法和设备。
[0006] 为达到上述目的，发明人提供了一种二甲基亚砜提纯方法，包括步骤：
[0007] 将含二甲基亚砜的原料输入第一蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输 入精馏塔；所得液相输入第二蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输入精馏塔，所 得液相输入刮膜蒸发器；
[0008] 在所述精馏塔塔釜采出二甲基亚砜粗产品，将其输入第三蒸发器加热并部分蒸发 后汽液分离，所得液相输入刮膜蒸发器，所得汽相回输至精馏塔作为进料；
[0009] 将第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离所得汽相回输至第一蒸发器作为加热 介质，同时自身冷凝得到提纯后的二甲基亚砜。
[0010] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯方法中，控制第一蒸发器中汽化分率为 0. 4-0. 6 ;控制第二蒸发器中汽化分率以确保采出液相能以流动状态输送。
[0011] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯方法中，控制第二蒸发器中汽化分率为 0. 9~0, 95〇
[0012] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯方法中，精馏塔中的精馏参数包括：塔顶压力为 5. 5-8kPa，塔顶温度为35-42°C ;塔釜压力为8. 5-llkPa，塔釜温度为110-120°C。
[0013] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯方法中，控制所述第三蒸发器压力为 8. 5-llkPa，温度为 110-120°C，汽化分率为 0· 8-0. 95。
[0014] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯方法中，所述精馏塔塔釜设有降膜式再沸器。
[0015] 发明人还提供了一种二甲基亚砜提纯设备，包括第一蒸发器、第一汽液分离装置、 第二蒸发器、第二汽液分离装置、第三蒸发器、第三汽液分离装置、精馏塔和刮膜蒸发器；
[0016] 所述第一蒸发器连通于第一汽液分离装置；
[0017] 第一汽液分离装置通过液相通道连通于第二蒸发器、通过汽相通道连通于精馏 塔；
[0018] 第二蒸发器连通于第二汽液分离装置；
[0019] 第二汽液分离装置通过液相通道连通于刮膜蒸发器、通过汽相通道连通于精馏 塔；
[0020] 精馏塔连通于第三蒸发器；
[0021] 第三蒸发器连通于第三汽液分离装置；
[0022] 第三汽液分离装置通过液相通道连通于刮膜蒸发器、通过汽相通道连通于第一蒸 发器，所述汽相通道通往第一蒸发器的蒸汽加热装置；
[0023] 刮膜蒸发器还设有连通于第三蒸发器的汽相通道。
[0024] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯设备中，所述第一蒸发器、第二蒸发器或第三蒸 发器的种类包括循环式蒸发器或膜式蒸发器。
[0025] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯设备中，所述精馏塔塔釜设有降膜式再沸器。
[0026] 进一步地，所述的二甲基亚砜提纯设备中，所述第一汽液分离装置、第二汽液分离 装置、第三汽液分离装置或精馏塔的出口处设有传输装置。
[0027] 区别于现有技术，本发明技术方案能够大大降低二甲基亚砜回收过程中的能耗， 同时避免精馏塔中的固体物料堵塞问题，并得到高品质高回收率的二甲基亚砜产品。
【专利附图】
【附图说明】
[0028] 图1为本发明第一实施例所述二甲基亚砜提纯设备的结构示意图。
[0029] 附图标记说明：
[0030] 1-第一蒸发器
[0031] 2-第一汽液分离装置
[0032] 3-第二蒸发器
[0033] 4-第二汽液分离装置
[0034] 5-精馏塔
[0035] 6-冷凝器
[0036] 7-再沸器
[0037] 8-第三蒸发器
[0038] 9-第三汽液分离装置
[0039] 10-刮膜蒸发器
[0040] Pi-第一输送泵
[0041] p2-第二输送泵
[0042] p3_第三输送泵
[0043] p4_第四输送泵
【具体实施方式】
[0044] 为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式 并配合附图详予说明。
[0045] 请参阅图1，为本发明第一实施例所述二甲基亚砜提纯设备的结构示意图。所述设 备包括第一蒸发器1、第一汽液分离装置2、第二蒸发器3、第二汽液分离装置4、第三蒸发器 8、第三汽液分离装置9、精馏塔5和刮膜蒸发器10 ;
[0046] 所述第一蒸发器1连通于第一汽液分离装置2 ;
[0047] 第一汽液分离装置2通过液相通道连通于第二蒸发器3、通过汽相通道连通于精 馏塔5 ;
[0048] 第二蒸发器3连通于第二汽液分离装置4 ;
[0049] 第二汽液分离装置4通过液相通道连通于刮膜蒸发器10、通过汽相通道连通于精 馏塔5 ;
[0050] 精馏塔5连通于第三蒸发器8 ;
[0051] 第三蒸发器8连通于第三汽液分离装置9 ;
[0052] 第三汽液分离装置9通过液相通道连通于刮膜蒸发器10,且通过汽相通道连通于 第一蒸发器1，所述汽相通道通往第一蒸发器1的蒸汽加热装置；
[0053] 刮膜蒸发器10还设有连通于第三蒸发器8的汽相通道。
[0054] 进一步地，所述第一蒸发器1、第二蒸发器3、第三蒸发器8的种类包括循环式蒸发 器或膜式蒸发器。所述精馏塔5塔釜设有再沸器7,精馏塔5塔顶设有冷凝器6。
[0055] 所述第一汽液分离装置2、第二汽液分离装置4、第三汽液分离装置9或精馏塔5 的出口处设有传输装置，本实施方式中所述传输装置为输送泵，即第一汽液分离装置2的 出口处设有第一输送泵pl，第二汽液分离装置4的出口处设有第二输送泵p2,第三汽液分 离装置9的出口处设有第四输送泵p4,精馏塔5的出口处设有第三输送泵p3。
[0056] 本发明还披露了一种二甲基亚砜提纯方法，包括步骤：
[0057] 将含二甲基亚砜的原料输入第一蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，并控制第一 蒸发器中汽化分率为〇. 4-0. 6 ;汽液分离所得汽相输入精馏塔；所得液相输入第二蒸发器 加热并部分蒸发后汽液分离，控制第二蒸发器中汽化分率以确保采出液相能以流动状态输 送，具体为控制第二蒸发器中汽化分率为〇. 9-0. 95,所得汽相输入精馏塔，所得液相输入刮 膜蒸发器；
[0058] 在所述精馏塔塔釜采出二甲基亚砜粗产品，精馏塔中的精馏参数包括：塔顶压力 为5. 5-8kPa，塔顶温度为35-42°C;塔釜压力为8. 5-llkPa，塔釜温度为110-120°C。所述精 馏塔塔釜设有降膜式再沸器，可有效降低再沸器操作压力降，从而降低二甲基亚砜的过热 温度和时间，从而降低处理过程中二甲基亚砜的分解率，提高产品得率。
[0059] 将得到的二甲基亚砜粗产品输入第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，控制所 述第三蒸发器压力为8. 5-llkPa，温度为110-120°C，汽化分率为0. 8-0. 95。汽液分离所得 液相输入刮膜蒸发器，所得汽相回输至精馏塔作为进料。
[0060] 将第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离所得汽相回输至第一蒸发器作为加热 介质，同时自身冷凝得到提纯后的二甲基亚砜。
[0061] 本发明技术方案采用了将原料蒸发后进料的工艺，能有效避免现有技术提纯二甲 基亚砜时存在的固体物料堵塞精馏塔的隐患。最终得到的二甲基亚砜产品为汽相采出经冷 凝而成，可有效保证产品品质。
[0062] 经过第一蒸发器和第二蒸发器的两级蒸发，与第三蒸发器形成差压操作，并且二 甲基亚砜产品为汽相采出，将其引回第一蒸发器作为加热蒸汽源，同时产品自身得到冷凝， 具有很好的节能效果。
[0063] 此外，在第二蒸发器中，通过控制汽化分率来保证液相采出为可流动液相，并将蒸 发后的残液输送至刮膜蒸发器10进一步回收二甲基亚砜从而提高了二甲基亚砜的回收 率，同时由于解决了固体物质堵塞设备的问题，所以能够实现长时间的连续操作。
[0064] 进一步地，本发明流程和工艺决定了进入刮膜蒸发器的流量较小，因而相较于现 有技术而言可以在保证整体效果的前提下充分降低刮膜蒸发器的设备尺寸。
[0065] 下面通过若干具体实施例对本发明中二甲基亚砜提纯方法进行详细说明。
[0066] 第二实施例
[0067] 将含二甲基亚砜废水的原料（其中二甲基亚砜含量为35.0% wt)输入第一蒸发器 1 (处理量15m3/h)，控制其中汽化分率为0. 5,部分蒸发后的原料进入第一汽液分离装置2， 分离所得汽相进入精馏塔5,所得液相经第一输送泵pi进入第二蒸发器3。
[0068] 第二蒸发器3采用蒸汽加热，控制该级汽化分率为0. 93,部分蒸发后的原料进入 第二汽液分离装置4,汽液分离所得汽相进入精馏塔5,所得液相经第二输送泵p2传输至刮 膜蒸发器10。
[0069] 在精馏塔5中的操作参数为：顶温40°C，釜温115°C，塔顶压力7. 5kPa，塔釜压力 为10kPa ;塔釜温度为115°C。
[0070] 于塔顶采出废水。塔釜采出二甲基亚砜粗产品经第三输送泵p3送至第三蒸发器 8,精馏塔5塔釜再沸器采用降膜式再沸器进行强制循环。
[0071] 第三蒸发器8采用蒸汽加热，压力控制为10kPa，温度控制为115°C，汽化分率控制 为〇. 9。部分蒸发的原料送至第三汽液分离装置9,汽液分离所得汽相送至第一蒸发器1中 作为加热介质，冷凝后即为二甲基亚砜产品。汽液分离所得液相经第四输送泵P4送至刮膜 蒸发器10进行处理；在刮膜蒸发器10中，将残渣含有的二甲基亚砜蒸出并送往精馏塔5作 为进料，同时连续排出残渣。
[0072] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99. 97。
[0073] 第三实施例
[0074] 本实施例与第二实施例的区别在于控制第一蒸发器1中汽化分率为0. 4 ;控制第 三蒸发器8的汽化分率为0. 8。
[0075] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99. 95。
[0076] 第四实施例
[0077] 本实施例与第二实施例的区别在于控制第一蒸发器1中汽化分率为0. 6 ;控制第 三蒸发器8的汽化分率为0. 95。
[0078] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99. 96。
[0079] 第五实施例
[0080] 本实施例与第二实施例的区别在于控制第二蒸发器3中汽化分率为0. 9。
[0081] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99. 93。
[0082] 第六实施例
[0083] 本实施例与第二实施例的区别在于控制第二蒸发器3中汽化分率为0. 95。
[0084] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm ;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99. 96。
[0085] 第七实施例
[0086] 本实施例与第二实施例的区别在于控制精馏塔5中塔顶压力为5. 5kPa，塔顶温度 为 35°C。
[0087] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99.94。
[0088] 第八实施例
[0089] 本实施例与第二实施例的区别在于控制精馏塔5中塔顶压力为8kPa，塔顶温度为 42。。。
[0090] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm ;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99. 95。
[0091] 第九实施例
[0092] 本实施例与第二实施例的区别在于控制精馏塔5中塔釜压力为8. 5kPa，塔釜温度 为110°C ;控制第三蒸发器8压力为8.5kPa，温度为110°C。
[0093] 本实施方式处理所得废水中二甲基亚砜含量小于300ppm;提纯所得二甲基亚砜 产品纯度为99.94。
[0094] 第十实施例
[0095] 本实施例与第二实施例的区别在于控制精馏塔5中塔釜压力为llkPa，塔釜温度 为120°C ;控制第三蒸发器8压力为llkPa，温度为120°C。本实施方式处理所得废水中二 甲基亚砜含量小于300ppm ;提纯所得二甲基亚砜产品纯度为99. 92。
[0096] 下表列出第二至第十实施例经处理后的废水指标和二甲基亚砜提纯产品指标。
[0097]
【权利要求】
1. 一种二甲基亚砜提纯方法，包括步骤： 将含二甲基亚砜的原料输入第一蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输入精 馏塔；所得液相输入第二蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离，所得汽相输入精馏塔，所得液 相输入刮膜蒸发器； 在所述精馏塔塔釜采出二甲基亚砜粗产品，将其输入第三蒸发器加热并部分蒸发后汽 液分离，所得液相输入刮膜蒸发器，所得汽相回输至精馏塔作为进料； 将第三蒸发器加热并部分蒸发后汽液分离所得汽相回输至第一蒸发器作为加热介质， 同时自身冷凝得到提纯后的二甲基亚砜。
2. 如权利要求1所述的二甲基亚砜提纯方法中，控制第一蒸发器中汽化分率为 0. 4-0. 6 ;控制第二蒸发器中汽化分率以确保采出液相能以流动状态输送。
3. 如权利要求2所述的二甲基亚砜提纯方法中，控制第二蒸发器中汽化分率为 0. 9~0, 95〇
4. 如权利要求1或2所述的二甲基亚砜提纯方法中，精馏塔中的精馏参数包括：塔顶 压力为5. 5-8kPa，塔顶温度为35-42°C ;塔釜压力为8. 5-llkPa，塔釜温度为110-120°C。
5. 如权利要求1或2所述的二甲基亚砜提纯方法中，控制所述第三蒸发器压力为 8. 5-llkPa，温度为 110-120°C，汽化分率为 0· 8-0. 95。
6. 如权利要求1或2所述的二甲基亚砜提纯方法中，所述精馏塔塔釜设有降膜式再沸 器。
7. -种二甲基亚砜提纯设备，包括第一蒸发器、第一汽液分离装置、第二蒸发器、第二 汽液分离装置、第三蒸发器、第三汽液分离装置、精馏塔和刮膜蒸发器； 所述第一蒸发器连通于第一汽液分离装置； 第一汽液分离装置通过液相通道连通于第二蒸发器、通过汽相通道连通于精馏塔； 第二蒸发器连通于第二汽液分离装置； 第二汽液分离装置通过液相通道连通于刮膜蒸发器、通过汽相通道连通于精馏塔； 精馏塔连通于第三蒸发器； 第三蒸发器连通于第三汽液分离装置； 第三汽液分离装置通过液相通道连通于刮膜蒸发器、通过汽相通道连通于第一蒸发 器，所述汽相通道通往第一蒸发器的蒸汽加热装置； 刮膜蒸发器还设有连通于第三蒸发器的汽相通道。
8. 如权利要求7所述的二甲基亚砜提纯设备中，所述第一蒸发器、第二蒸发器或第三 蒸发器的种类包括循环式蒸发器或膜式蒸发器。
9. 如权利要求7或8所述的二甲基亚砜提纯设备中，所述精馏塔塔釜设有降膜式再沸 器。
10. 如权利要求7或8所述的二甲基亚砜提纯设备中，所述第一汽液分离装置、第二汽 液分离装置、第三汽液分离装置或精馏塔的出口处设有传输装置。
【文档编号】C07C315/06GK104119256SQ201410362761
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】翁汉宗, 钟晓琳, 郑辉东, 周云雷 申请人:福州福大辉翔化工科技有限公司