阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制备方法。二甲基硅酸 二溴新戊二醇酯属硅卤协同阻燃剂，适合用作聚烯烃、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材 料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002] 合成有机高分子材料具有优异的应用性能，且加工成型简单，被越来越广泛的应 用于交通运输、建筑材料、电子电器、日用家具、室内装修等各个领域。但高分子材料都具有 易燃性，因此促进了阻燃科学技术的快速发展。其中卤系阻燃剂具有价格低廉、添加量少、 阻燃效果好等优点，是生产和使用量最大的有机阻燃剂。但是其在燃烧时会分解产生卤化 氢等有害气体，使卤系阻燃剂的发展受到了限制。所以开发高效卤系阻燃剂减少阻燃剂的 添加量来达到减少燃烧时所放出的卤化氢的量以及减少对材料机械加工性能的影响是研 宄的重要方向。有机硅系阻燃剂具有抑烟、促进成碳的优异性能，得到人们的重视。硅卤协 同阻燃剂能充分提高阻燃效能，并能产生友好的物理化学性能，是阻燃剂开发的一个新方 向。
[0003] 本发明公开了一种硅溴协同阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制备 方法。该阻燃剂阻燃效果好，成本低，工艺简单，应用广泛，具有很好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物，其硅 溴协同阻燃效能高，还有较好的成炭作用，物化性能稳定，可克服现有技术中的不足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
[0006] 二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
[0007]
【主权项】
1. 一种阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下 式所示： -
O
2. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于，该 方法为： 将二溴新戊二醇溶于有机溶剂中，20°C下，滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控 制温度不超过40°C，滴完后，l_2h升温到70-110°C，保温反应4-8h，加入产品质量1 % -3% 的缚酸剂，调至pH = 5-6,搅拌lh，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，加入产物质 量克数2倍体积毫升数的水，搅拌30min，抽滤，再用产物质量克数0. 5倍体积毫升数的水淋 洗，抽干，滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。
3. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于，该 方法为： 将二溴新戊二醇溶于有机溶剂中，20°C下，滴加等摩尔的二甲基二溴硅烷，滴加过程控 制温度不超过50°C，滴完后，l_2h升温到80-130°C，保温反应4-8h，加入产品质量1 % -3% 的缚酸剂，调至pH = 5-6,搅拌lh，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，加入产物质 量克数2倍体积毫升数的水，搅拌30min，抽滤，再用产物质量克数0. 5倍体积毫升数的水淋 洗，抽干，滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。
4. 如权利要求2和3所述阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于： 所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、二氯乙烷、二氧六环或二乙二醇二甲醚，其用量为，有 机溶剂体积毫升数是二溴新戊二醇质量克数的2-5倍。
5. 如权利要求2和3所述阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于： 所述缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在20℃下，将二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷滴加到溶有等摩尔的二溴新戊二醇的有机溶剂溶液中，滴加过程控制温度不超过50℃，滴完后，1-2h升温到70-130℃，保温反应4-8h，纯化处理，得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。本发明二甲基硅酸二溴新戊二醇酯硅溴双元素协同阻燃效能高，成炭性好，与材料相容性好，适合用作聚烯烃、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，原料易得，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C08L27-06, C08K5-549, C07F7-18
【公开号】CN104744503
【申请号】CN201510098863
【发明人】冯芳, 王世杰, 王彦林
【申请人】苏州科技学院
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月6日