一种利用复合氧化剂去除二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用复合氧化剂去除二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的方法，是采用a二甲基亚砜废盐预处理：取一定量的二甲基亚砜废盐，加热至80℃—100℃，控制搅拌速度为150rpm—300rpm，加入一种浓酸进行预处理，酸的用量为二甲基亚砜废盐质量的2%—6%，控制预处理时间5min—10min；b氧化处理：将预处理所得的溶液保持温度80℃—100℃，在搅拌下缓慢加入复合氧化剂，复合氧化剂的用量为二甲基亚砜废盐质量的6%—12%，反应30min—60min后，冷却至室温；采用本法，废盐中亚硝酸钠去除率可达到96%以上，降低了亚硝钠的排放，减少对环境的污染，并且工艺流程简单，能耗小，易于实现工业化。
【专利说明】—种利用复合氧化剂去除二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用复合氧化剂二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的去除方法。
【背景技术】
[0002]二甲基亚砜(DMSO)分子式为(CH3O)2SO,常温为无色透明液体，具有高极性、高吸湿性、高沸点及可燃性，毒性低，热稳定性好，能溶于水、乙醇、丙酮、苯和氯仿等大多数有机物，是一种强极性惰性溶剂。二甲基亚砜、一向被称为“万能溶媒”和“万能药”，广泛应用在石油化工医药、农药、芳烃抽提、人造羊毛、电子和国防工业中。DMSO的生产技术主要包括二甲基硫醚的合成和二甲基硫醚的氧化两个反应单元。二甲基硫醚合成方法主要有硫化氢法、二硫化碳法和硫化钠法，硫化氢法反应过程容易控制，收率较高，并且硫化氢是其它生产过程的副产物，价廉易得。二甲基硫醚氧化制二甲基亚砜主要有硝酸氧化法、过氧化氢法、臭氧法和二氧化氮法，硝酸氧化法设备腐蚀严重，且耗用大量酸碱；过氧化氢成本过高；臭氧氧化法转化率太低；因此，国内各厂普遍采用二氧化氮氧化法。二氧化氮氧化法生产二甲基亚砜时，需氢氧化钠溶液吸收过量的氮氧化物，生成含有硝酸钠、亚硝酸钠和二甲基砜等废盐。经检测，废盐含亚硝酸钠为5%以下。目前这些废盐利用率低，大部分当废弃物处理，亚硝酸钠是一种潜在的致癌物质，有毒，对环境污染大。
[0003]针对以上情况，发明人开发了一种去除二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的方法，经检索，迄今为止还没有类似方法在相关文献和专利中发表过。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种去除二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的方法，通过该方法二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠去除率可达到96%以上。
[0005]本发明一种去除二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的方法，采用以下技术方案予以实施:
是采用以下技术方案予以实施:
a、二甲基亚砜废盐预处理:取一定量的二甲基亚砜废盐，逐渐加热至80°C— 100C，在一定搅拌速度下加入一定量的酸进行预处理，搅拌速度控制为150rpm—300rpm,加入的酸为浓磷酸质量浓度85%、浓硝酸质量浓度65%或浓硫酸质量浓度98%其中的一种，酸的用量为二甲基亚砜废盐质量的2% — 6%，控制预处理时间5 min—1min ;所述的二甲基亚砜废盐指的是二甲基亚砜生产过程中的副产物固体废渣，其主要成分为硝酸钠及少量的亚硝酸钠、二甲基砜等，其中硝酸钠含量大于80%，亚硝酸钠含量为1% — 3% ；
b、氧化处理:将预处理所得的溶液保持温度80°C— 100°C，在搅拌条件下缓慢加入一定量的复合氧化剂，所采用的复合氧化剂为硫酸亚铁和双氧水的混合溶液，其中硫酸亚铁所占质量百分数为4%，双氧水所占质量百分数40%，余量为水，复合氧化剂的用量为二甲基亚砜废盐质量的6% —12%，，反应30min — 60min后，冷却至室温。
[0006]采用本发明的方法，二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠去除率可达到96%以上，降低了工业废盐中亚硝钠的排放，减少对环境的污染，并且工艺流程简单，能耗小，易于实现工业化。
[0007]
【具体实施方式】
[0008]在下面实施例中所采用的复合氧化剂为硫酸亚铁和双氧水的混合溶液，其中硫酸亚铁所占质量百分数为4%，双氧水所占质量百分数40%，余量为水。所述的二甲基亚砜废盐指的是二甲基亚砜生产过程中的副产物固体废渣，其主要成分为硝酸钠及少量的亚硝酸钠、二甲基砜等，其中硝酸钠含量大于80%，亚硝酸钠含量为1% — 3%。
[0009]实施例1
取10g 二甲基亚砜废盐，亚硝酸钠质量百分比为2.86%，加入反应器中，升温至80°C，在搅拌300rpm下,加入6g硝酸,80°C保温1min,在搅拌条件下缓慢加入6g的复合氧化剂，反应30min后，冷却至室温，即得产品，经检测，亚硝酸钠质量百分比为0.042%,亚硝酸钠去除率为98.5%。
[0010]实施例2
取10g 二甲基亚砜废盐，亚硝酸钠质量百分比为2.86%，加入反应器中，升温至90°C，在搅拌250rpm下,加入4g硫酸,90°C保温8min,在搅拌条件下缓慢加入9g的复合氧化剂，反应45min后，冷却至室温，即得产品，经检测，亚硝酸钠质量百分比为0.065%,亚硝酸钠去除率为97.7%。
[0011]实施例3
取10g 二甲基亚砜废盐，亚硝酸钠质量百分比为2.86%，加入反应器中，升温至100°C复合氧化剂，在搅拌150rpm下，加入2g磷酸,100°C保温5min,在搅拌条件下缓慢加入12g的复合氧化剂，反应60min后，冷却至室温，即得产品，经检测，亚硝酸钠质量百分比为0.096%，亚硝酸钠去除率为96.6%。
【权利要求】
1.一种去除二甲基亚砜废盐中亚硝酸钠的方法，其特征是采用以下技术方案予以实施: a、二甲基亚砜废盐预处理:取一定量的二甲基亚砜废盐，逐渐加热至80°C— 100C，在一定搅拌速度下加入一定量的酸进行预处理，搅拌速度控制为150rpm—300rpm,加入的酸为浓磷酸质量浓度85%、浓硝酸质量浓度65%或浓硫酸质量浓度98%其中的一种，酸的用量为二甲基亚砜废盐质量的2% — 6%，控制预处理时间5 min—1min ;所述的二甲基亚砜废盐指的是二甲基亚砜生产过程中的副产物固体废渣，其主要成分为硝酸钠及少量的亚硝酸钠、二甲基砜等，其中硝酸钠含量大于80%，亚硝酸钠含量为1% — 3% ； b、氧化处理:将预处理所得的溶液保持温度80°C— 100°C，在搅拌条件下缓慢加入一定量的复合氧化剂，所采用的复合氧化剂为硫酸亚铁和双氧水的混合溶液，其中硫酸亚铁占质量百分数为4%，双氧水占质量百分数40%，余量为水，复合氧化剂的用量为二甲基亚砜废盐质量的6% —12%，，反应30min — 60min后，冷却至室温。
【文档编号】C07C315/06GK104370781SQ201410598309
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月31日 优先权日:2014年10月31日
【发明者】刘飞, 郭举 申请人:瓮福（集团）有限责任公司