一种双十二烷基γ-双季铵盐异养菌杀菌剂的制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种双十二烷基γ-双季铵盐异养菌杀菌剂的制备方法。先向反应釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺、正丙醇和水，不断搅拌，升温至50℃；然后加入环氧氯丙烷，其与十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1.05∶1，50℃下反应3h；最后缓慢加入与上步等量的十二烷基二甲基叔胺，同时滴加10％的盐酸使反应体系pH值在8.0-9.0之间，加料完毕升温至60℃，搅拌反应5h，即得本发明的异养菌杀菌剂(BDBAS)产品。将本发明的BDBAS配成一定质量浓度的溶液投加到循环水中，当每立方米循环水中BDBAS的含量为3-10g时，其对异养菌的去除率可达92.99-99.74％。
【专利说明】一种双十二烷基γ-双季铵盐异养菌杀菌剂的制备方法及 应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于水处理【技术领域】，具体涉及一种双十二烷基Y-双季铵盐异养菌杀菌 剂的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002] 目前，工业循环水处理系统主要是通过投加杀生剂来控制微生物的生长，使用的 杀生剂主要有氧化型杀菌剂（如氯气、臭氧等）和非氧化型杀菌剂（如季铵盐、季膦盐等）。 近年来，双季铵盐类杀菌剂由于高效的杀菌性能、低毒性、易降解等特点倍受关注。国内在 双季铵盐的合成方面，《日用化学工业》2004年第35期280-282页报导了徐群等合成的一种 非对称型双子季铵盐表面活性剂；《科学技术与工程》2012年第12期2956-2958页报导了 王佳等合成的一种阳离子型双子季铵盐。对双季铵盐的杀菌性能研究方面，《化学工程师》 2005年第19期59-60页报导了孟琳等通过先分别合成长链叔胺和二齒代醚，再合成双季铵 盐，并对其对SRB的杀菌性能进行了研究，结果表明其合成的双季铵盐在投加量为50mg/L 时杀菌率可达100 %。本发明以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料，制备一种双十二 烧基 Y _ 双季铵盐杀菌剂（Bactericide of Didodecyl γ-Biguaternary Ammonium Salt, 简称 BDBAS)。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是：
[0004] 针对现有工业循环冷却水系统中异养菌对传统杀菌剂产生耐药性而导致的杀菌 剂药效不高这一难题，以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为主要原料，以醇、水混合液为 溶剂，"一步法"合成一种双十二烷基Y -双季铵盐杀菌剂（BDBAS)。
[0005] 本发明的基本合成原理与路线是：
[0006] ①叔胺和环氧氯丙烷的烃基化反应。即在正丙醇、水的混合溶液中加入十二烷基 二甲基叔胺和环氧氯丙烷，生成季铵盐中间体，其反应化学式如下：
[0007]
【权利要求】
1. 一种双十二烷基双季铵盐异养菌杀菌剂的制备方法及应用。其特征是采用如下 步骤进行： (1) 向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入一定量十二烷基二甲基叔胺和体积比 为1:1的正丙醇、水的混合液，不断搅拌，升温至50°C后加入适量环氧氯丙烷，其与十二烷 基二甲基叔胺的摩尔比为1.05:1 ; (2) 反应釜中的物料在50°C下搅拌反应3h后，另取与步骤（1)等量的十二烷基二甲基 叔胺，再缓慢加入反应釜中，同时滴加10%的盐酸保持反应体系pH值在8. 0-9. 0之间。加 料完毕pH值稳定后升温至60°C，继续搅拌反应5h，得到淡黄色粘稠状液体，此即为本发明 的异养菌杀菌剂广品。
2. 根据权利要求1所述的一种双十二烷基双季铵盐异养菌杀菌剂的制备方法。其 特征是：十二烷基二甲基叔胺C14H31N的分子量是213. 4,正丙醇C3H80的分子量是60. 1，环 氧氯丙烷C3H5C10的分子量是92. 5,盐酸HC1的分子量是36. 5,双十二烷基Y _双季铵盐 C31H68N20C12 的分子量是 554. 9。
【文档编号】C07C215/40GK104447359SQ201410733629
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】张文艺, 陈萍, 姚立荣, 程寒飞, 汪旭 申请人:常州大学