一种双氢苯甘氨酸的合成方法
【专利摘要】本发明提供了一种双氢苯甘氨酸的合成方法，通过将有机胺和叔丁醇按质混合于反应容器中；在冷却状态下，将苯甘氨酸加入所述反应容器中，充分搅拌以使苯甘氨酸完全溶解；控制反应温度-25～0℃条件下，将钠条加入到反应容器中，保温反应6～10小时后，将反应液做提取处理，得到双氢苯甘氨酸；其中，有机胺溶剂、叔丁醇、苯甘氨酸以及钠条的质量体积比为(1500～2000)ml：(250～320)g：(30～32)g：(16～62)g。本发明不使用危险性高的，且储运及生产过程耗费大量电能的氨，而是使用来源广泛的有机胺，反应后易回收；此外，本发明反应条件温和，时间短，操作简便且收率较高。
【专利说明】一种双氢苯甘氨酸的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物合成【技术领域】，尤其涉及一种双氢苯甘氨酸的合成方法。
【背景技术】
[0002] 双氢苯甘氨酸的英文名称为Dihydrophenylglycine base,其化学结构式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种双氢苯甘氨酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将有机胺溶剂和叔丁醇混合于反应容器中； (2) 在-35?0°C温度下，将苯甘氨酸加入所述反应容器中，充分搅拌以使苯甘氨酸完 全溶解； (3) 将钠条加入到反应容器中，保温反应5?48小时后，将反应液做提取处理，得到双 氢苯甘氨酸； 其中，所述有机胺溶剂、叔丁醇、苯甘氨酸以及钠条的质量体积比为（1500?2000)ml : (250 ?320) g : (30 ?32) g : (16 ?62) g。
2. 如权利要求1所述的双氢苯甘氨酸的合成方法，其特征在于，所述有机胺溶剂、叔丁 醇、苯甘氨酸以及钠条的质量体积比为1600ml :288g :32g :16g。
3. 如权利要求2所述的双氢苯甘氨酸的合成方法，其特征在于，在步骤⑴中，在加入 有机胺或叔丁醇之前，将所述反应容器内部冷却至-15°C。
4. 如权利要求3所述的双氢苯甘氨酸的合成方法，其特征在于，在步骤（1)中，将所述 反应容器内部冷却至-15°C后，先加入有机胺，再加入冷却到2°C的叔丁醇。
5. 如权利要求4所述的双氢苯甘氨酸的合成方法，其特征在于，在步骤（1)中，所述有 机胺溶剂包括乙二胺、二乙胺、正丙胺、异丙胺、叔丁胺、1，3-丙二胺、1，2-丙二胺、二乙烯 三胺或六甲磷酰三胺。
6. 如权利要求5所述的双氢苯甘氨酸的合成方法，其特征在于，在步骤（2)中，所述温 度为-25?-15°C。
7. 如权利要求6所述的双氢苯甘氨酸的合成方法，其特征在于，在步骤（3)中，所述提 取处理具体为：反应结束后，逐渐升温将乙二胺蒸掉，最后在30?45°C温度下抽真空将残 余的氨气脱除干净，收集清水溶液，活性炭脱色，冷浴下滴加浓盐酸，将pH值调至6. 5,沉淀 出白色结晶，滤出收集，用蒸馏水洗三遍白色晶体，自然晾干，得亮白色固体产品，即双氢苯 甘氨酸。
【文档编号】C07C227/16GK104447373SQ201410735430
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月5日 优先权日:2014年12月5日
【发明者】侯艳君, 张广玉, 孙志忠, 初文毅 申请人:黑龙江大学