一种制备3,5,6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-d-葡萄糖的方法
【专利摘要】本发明提供一种制备3,5,6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-D-葡萄糖的方法，将1,2-异丙叉基-D-葡萄糖、碱和四丁基碘化胺加入到DMF中，搅拌下，滴加溴化苄，滴加完毕后，反应20～35h，反应完毕后，过滤，100℃减压浓缩，剩余物采用柱层析纯化，经减压浓缩除去DMF，得到3,5,6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-D-葡萄糖，其特征在于：所述的碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化钙。本发明方法采用碳酸钠等代替氢化钠固体进行，避免了副产物氢气产生，反应过程省略了惰性气体保护，简化了操作步骤，安全可靠、操作方便。
【专利说明】-种制备3, 5, 6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-D-葡萄糖 的方法
[0001]
【技术领域】 本发明属于化学合成【技术领域】，涉及一种制备3, 5,6-三-氧-苄基-1，2-异丙叉 基-D-葡萄糖的方法。
[0002] 【背景技术】 葡萄糖类化合物广泛存在于生物体内，其中很多由于具有特殊的生物活性而担负 着重要的生物功能。文献CarbohydrateResearch, 125 (1984) 265-282中，提供一种 3, 5,6-二-氧-节基-1，2-异丙叉基-D-匍萄糖制备方法，将1，2-异丙叉基-D-匍萄糖、 氯化苄、四丁基碘化胺加入至DMF中，滴加溴化苄，反应24小时，过滤，浓缩。采用柱层析纯 化得到3, 5,6-二-氧-节基-1，2-异丙叉基-D-匍萄糖，反应式表不如下：
【权利要求】
1. 一种制备3, 5, 6-二-氧-节基-1，2-异丙叉基-D-匍萄糖的方法，将1，2-异丙 叉基-D-葡萄糖、碱和四丁基碘化胺加入到DMF中，搅拌下，滴加溴化苄，滴加完毕后，反 应20?35h，反应完毕后，过滤，KKTC减压浓缩，剩余物采用柱层析纯化，经减压浓缩除去 DMF，得到3, 5, 6-二-氧-节基-1，2-异丙叉基-D-匍萄糖，其特征在于：所述的喊为碳酸 钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化钙。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱为碳酸钠。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的1，2-异丙叉基-D-葡萄糖、碱：四 丁基碘化胺、溶剂、氯化苄质量比为1 :〇. 5?0. 8 :0. 1?0. 5 :3?4 :0. 2?1。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的1，2-异丙叉基-D-葡萄糖、碱：四 丁基碘化胺、溶剂、氯化苄质量比为1 :〇. 7 :0. 2 :4 :0. 6。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的柱层析，洗脱剂为乙酸乙酯：石油 醚质量比1 :7。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为0?100°C。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为15?20°C。
【文档编号】C07H1/00GK104387428SQ201410744149
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日
【发明者】孟庆文, 郗遵波 申请人:济南卡博唐生物科技有限公司