一种光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,4-二叔丁基苯酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种受阻酚类光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2,4-二叔丁基苯酯的制造工艺。其特征在于以3,5-二叔丁基苯甲酸、2,4-二叔丁基苯酚、酰氯化剂为原料，在无水有机溶剂下通过一步法进行酯化反应，然后经过碱化处理、冷却、结晶制得产物。本发明的优点在于：通过一步法实现酯化反应，步骤简单易操作，条件控制简单；可充分利用原料，节约生产成本；生产废水中有机物的含量少、易于处理，具有显著的经济效益和环境意义。因此，本发明是一种适合于工业化生产的方法。
【专利说明】一种光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2, 4-二叔丁 基苯酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种受阻酚类光稳定剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 受阻酚类光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯酯，外观为白 色或浅黄色粉末，熔点为195?200°C，最大吸收波长为265nm。由于其结构中含有羟基、 叔丁基及酯基，因此可以作为抗氧化剂、光稳定剂或紫外线吸收剂被广泛用于塑料、橡胶等 行业，尤其适用于聚丙烯薄膜、纤维领域。本产品挥发性低，热稳定性高，耐洗涤溶液抽出， 可与苯并三唑类紫外线吸收剂和镍螯合剂类光稳定剂并用，具有协同作用。其分子式为 Q^H42O3，分子量为438. 64g/mol，化学式：
[0003]
【权利要求】
1. 一种光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯酯的制备方法，其特 征是：所述光稳定剂是以3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、2, 4-二叔丁基苯酚和酰氯化剂为 主要原料，在一定量无水溶剂下进行酯化反应，反应结束后将碱的水溶液加入反应物中搅 拌，除去过量的酰氯化剂及未反应的原料，用温水洗涤有机层，然后取出有机层减压蒸馏回 收溶剂，得粗产品3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯酯，再用有机溶剂洗涤过 滤，即可得到光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯酯。
2. 根据权利要求1所述的光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-轻基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯 酯的制备方法，其特征是：所述3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、酰氯化剂、2, 4-二叔丁基苯 酚、甲苯的用量比例按摩尔量计为：3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸：2, 4-二叔丁基苯酚：酰 氯化剂：甲苯=1 :1. 1?1. 2 :1. 2?1. 6 :7?8。
3. 根据权利要求1或2所述光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯 酯的制备方法，其特征是：所述酰氯化剂为氯化亚飒。
4. 根据权利要求1所述光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-轻基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯醋的 制备方法，其特征是：所述无水溶剂为甲苯。
5. 根据权利要求1所述光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-轻基苯甲酸-2, 4-二叔丁基苯醋 的制备方法，其特征是：酯化反应温度为85-90°C。
6. 根据权利要求1所述光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-轻基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯醋的 制备方法，其特征是：醋化反应时间为4_6h。
7. 根据权利要求1所述光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2, 4-二叔丁基苯酯 的制备方法，其特征是：除去过量酰氯化剂和原料的碱为碳酸钠。
8. 根据权利要求1所述光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-轻基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯醋的 制备方法，其特征是：温水洗涤温度为60-70°C。
9. 根据权利要求1所述光稳定剂3, 5-二叔丁基-4-轻基苯甲酸2, 4-二叔丁基苯醋的 制备方法，其特征是：产物洗涤用溶剂为甲醇或乙醇。
【文档编号】C07C69/84GK104496820SQ201510026257
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月19日 优先权日:2015年1月19日
【发明者】蔡智奇, 王轲 申请人:新秀化学（烟台）有限公司