从硫化氢气体直接合成硫脲的方法

文档序号:3594831阅读:2243来源:国知局
专利名称:从硫化氢气体直接合成硫脲的方法
在发明属于H2S气体废气处理和综合利用技术,也是炼油厂和其它工业中排出H2S废气用来加工成化工产品硫脲的工艺方法。
背景技术
常规的合成硫脲的方法是用硫化钡为原料,用盐酸或者硫酸与其作用产生硫化氢,硫化氢再与石灰乳作用生成硫氢化钙,硫氢化钙再与石灰氮作用合成硫脲,这种方法工艺过程复杂,生产成本高,每吨硫脲成本在8,000元以上,而且留下大量硫化钡废渣污染环境。国外还有用硫化铵为原料合成硫脲的报道,如专利U.S.S.R745,897(1980)所述,这种方法存在硫化铵的毒性和贮存的问题。专利U.S.S.R SU 1,130,563(1984)是由硫氰酸铵异构化制硫脲,此过程需要高温和四氯化碳萃取,成本也比较高。
目前,炼油厂硫化氢酸性气体一般都用铝基催化剂克劳斯法回收硫磺,用此法回收硫磺经济效益不高,1吨硫磺750元,而一吨硫磺的硫化氢可合成近2吨硫脲,每吨硫脲售价1.3~1.4万元,产值是硫磺的数十倍。因此,克劳斯硫磺回收的产品并不是最理想的产品。
发明的目的本发明第一个目的是开创一个硫脲制备方法的新的工艺原料路线,不必沿用老的方法,克服了前述工艺过程中存在工艺复杂、投资多、成本高,并有三废污染的缺点本发明第二个目的是用硫脲这种经济价值更多的产品来取代目前炼油厂中普遍采用的克劳斯硫磺回收制取硫磺来处理H2S废气的技术,可以为工厂得到更多的经济效益。
发明的概述将H2S酸性气体通入一定浓度的石灰氮混浊液中,在25℃-80℃温度下,反应1~4小时后,过滤,得到硫脲合成液,再按一般的方法经浓缩、结晶、分离、干燥得到成品硫脲,符合国家一级品标准。
所需的原料气H2S,使用炼油厂的脱硫排出的H2S气体是最佳的,因为纯度很高,而且CO2含量也很低,本发明要求H2S含量20%以上最好,CO2含量最好不高于1%(V%),石灰氮粉末的纯度要求含CaCN233-80%(Wt),配成的石灰氮混浊液浓度为含CaCN25-30g/100ml。石灰氮的利用率达90.5%。过程中排出的气体符合国家排放标准,无污染。装置可以任意大小规模,均可便于生产。
发明的效果前述的二个发明目的已经达到,不再重述,用炼油厂硫化氢酸性气体合成的硫脲,产品质量达到一级品指标,石灰氮的利用率可达90.5%。本发明方法同样适合于其它各种类型有H2S气体排出的工厂,原料气中H2S含量要求>20%,CO2最好<1%(V)。
实施例例1、将碳化法制得的石灰氮(含CaCN240%)配成5克CaCN2/100毫升的混浊液,在40℃~30℃的温度下通入硫化氢酸性气体1小时,过滤滤液即硫脲合成液再按一般的方法加工为干燥固体产品。用水洗涤过滤器上的残渣3次,洗液返回到第一工序配制石灰氮溶液。石灰氮利用率90.5%。出口气体达到排放标准。
例2、操作步骤与例1相同,不同的是石灰氮含量低,CaCN235%,将其配成含CaCN230克/100ml的混浊液,在80℃的温度下通入硫化氢酸性气体1小时,过滤滤液再按常规方法进一步加工为产品硫脲。用水洗涤过滤器上的残渣3次,洗液返回到第一工序配制石灰氮溶液,石灰氮利用率90.5%。
权利要求
1.本发明是化工产品硫脲的新的制备方法,也是炼油厂或其它工厂排出H2S废气处理综合利用的新的方法,其特征是a、不存在传统的以硫化钡与HCL或H2SO4反应或其它方法先制备H2S原料气的过程,而是直接取自炼油厂或其它工厂排出的废气H2S为原料。b、本工艺是没有三废排出的简单工艺。c、将H2S通入一定浓度的石灰氮溶液中,在25-80℃温度范围内反应1-4小时。d、将反应物过滤得到硫脲合成液。
2.按权利要求1所述的方法,其特征是废气H2S的浓度要求在20%(V)以上。
3.按权利要求1所述的方法,其特征是石灰氮的纯度为33%~80%(Wt)
4.按权利要求1所述的方法,其特征是配制石灰氮混浊液的浓度为含CaCN25-30g/100ml。
5.按权利要求1所述的方法,其特征是原料H2S气体中所含的CO2在1.0%(V)以下最好。
全文摘要
本发明为以工厂废气H
文档编号C07C335/02GK1058960SQ91106478
公开日1992年2月26日 申请日期1991年7月12日 优先权日1991年7月12日
发明者刘厚全 申请人:齐鲁石油化工公司研究院
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