专利名称：一种合成香料的工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种香料的合成工艺，特别是一种合成香料的工艺方法。
香料是作为食品、化妆品加工中必不可少的配料，也是需求量最大的新产品。然而，靠天然原料分离提取已满足不了工业的需要，传统的丁香酚路线、黄樟油路线、木质素路线、愈创木酚路线等流程长、成本高。
本发明的目的是为了克服上述技术中存在的不足，提供一种香料的合成新工艺，它可缩短流程，还可降低成本。
本发明的目的是这样实现的该香料合成的新工艺包括甲酚，其中经醛基化、溴化、甲氧基化合成香料，对甲酚在催化剂作用下通氧，得对羟基苯甲醛，然后将用甲醇稀释的溴在-5℃-0℃的条件下、5小时内滴加到对羟基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小时，得到3-溴-4-羟基苯甲醛，最后进行甲氧基化，使3-溴-4-羟基苯甲与甲醇钠作用，得到香料；其具体合成的工艺路线如下
本发明的优点是配方合理，工艺流程短，成本低，具有类似天然香英兰香气，是重要的食品赋香剂之一，可广泛应用于化妆品、烟草、糖果、冰淇淋等食品中。
下面对具体实施例作进一步说明。
1、对羟基苯甲醛的合成在0.5L不锈钢高压釜中，加入20.8克(0.50mol)NaOH，300ml甲醇，22.0克(0.20mol)对甲酚，0.80-0.90乙酸钴催化剂，密闭高压釜后升温至70℃，通入氧气进行氧化，维持压力在3.5-4.0kg/cm2，温度70-75℃，通气约6小时左右，停通氧气后反应釜内压力不再自动下降，为反应终点。降温后将物料转入500ml三口瓶中，常压回收甲醇至瓶内温度达到100℃，加入150ml H2O，常温下用10％HCl调至PH1-2，析出浅黄色固体，过滤、水洗至中性，用100ml H2O重结晶，得到16.8克浅黄色针状结晶，含量98％以上。
2、制备3-溴-4-羟基苯甲醛在500ml配有搅拌器、温度计、滴加漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中，加入0.1mol的对羟基苯甲醛，甲醇70ml，冷却到0℃左右，在5小时内滴加0103-0.107mol溴分子的80ml甲醇溶液，滴加完毕后，继续保温0℃反应2小时，加热蒸馏回收甲醇至内温达85℃，降温，加入200ml H2O，搅拌抖15分钟，室温过滤、水洗后干燥。
3、香料的合成在100ml反应瓶中，加入0.15mol甲醇钠，蒸出甲醇，减压蒸至粉状，加入0.05mol 3-溴-4-羟基苯甲醛，0.5克碱式CuCO330ml二甲基甲酰按，搅拌将物料溶解，升温至110℃，物料由黑绿色变为棕黄色，保温反应2小时，减压蒸馏，回收二甲基甲酰胺，基本蒸干后，加入50ml水，升温至60-70℃，趁热过滤，滤液冷却至5℃左右，搅拌下用10％盐酸中和，析出固体(有时为片状结晶)，中和至PH值2-3，过滤、水洗、干燥。
权利要求
1.一种香料的合成新工艺，包括甲酚，其特征是经醛基化、溴化、甲氧基化合成香料，对甲酚在催化剂作用下通氧，得对羟基苯甲醛，然后将用甲醇稀释的溴在-5℃-0℃的条件下、5小时内滴加到对羟基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小时，得到3-溴-4-羟基苯甲醛，最后进行甲氧基化，使3-溴-4-羟基苯甲与甲醇钠作用，得到香料；其具体合成的工艺路线如下
全文摘要
本发明是一种香料的合成新工艺，它包括甲酚，其中经醛基化、溴化、甲氧基化合成香料，对甲酚在催化剂作用下通氧，得对羟基苯甲醛，然后将用甲醇稀释的溴在-5℃-0℃的条件下、5小时内滴加到对羟基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小时，得到3-溴-4-羟基苯甲醛，最后进行甲氧基化，使3-溴-4-羟基苯甲与甲醇钠作用，得到香料。优点是配方合理，工艺流程短，成本低，具有类似天然香英兰香气，是重要的食品赋香剂之一，可广泛应用于化妆品、烟草、糖果、冰淇淋等食品中。
文档编号C07C45/00GK1143066SQ9611526
公开日1997年2月19日 申请日期1996年4月26日 优先权日1996年4月26日
发明者那彬, 孙克, 智学军 申请人:辽宁省沈阳精细化工总厂