专利名称：一种浓缩天然月见草油中γ-亚麻酸的方法
技术领域：
本发明提供一种浓缩天然月见草油中γ-亚麻酸的方法。
天然月见草油是植物月山草的种子中提取的一种含有大量不饱和脂肪酸的物质，其精制的月见草油中含低于10％的γ-亚麻酸和约75％左右的亚油酸。这些不饱和脂肪酸可用来补充人体必需的脂肪酸，调节脂代谢和前列腺素类物质，尤其γ-亚麻酸具有很大的生理活性，是一种天然药物和营养保健用品。作为药物应用，天然月见草油主要三种剂型产品，即天然油脂型，脂肪酸型及脂肪酸乙酯型。浓缩天然月见草油是指其中药用成份γ-亚麻酸含量为15～90％的产品。由于这种高倍浓缩月见草油不仅疗效高，且能扩大治疗范围，因此，引起人们的高度重视。目前已有报导脂肪酸乙酯型采用尿素包结法浓缩月见草油产品的工业化生产方法。该方法和产品存在下述缺点1.对于脂肪酸乙醌型产品，患者服用后有较多付作用；2.原料定额高，产品收率低，每生产1吨产品需要10吨月见草油，产品收率约10％；3、生产1吨产品需要20吨尿素，这给治理环境污染和污水处理带来很大麻烦；4.生产周期长，设备投资大，生产成本较高。“日用化学工业”[No2，p10(总58)，1988(油脂、脂肪酸的分离技术)]中曾报导了溶剂分离法浓缩月见草油，其分离法可分三个阶段进行1.将油脂溶解于溶剂中，冷却，析出结晶；2.固、液相分离，分出固体并用溶剂洗净；3.溶剂去除和回收，获得产品与付产物，回收溶剂重复使用。另外，文献″中草药″[1991，22，8，349(月见草油中药用有效成分的富集)]提出了使用低温结晶法直接浓缩月见草油中的γ-亚麻酸工艺原理和小试低温结晶装置。但试样重仅供气相色谱分析使用。对于一种可供工业化生产采用的浓缩天然油脂型月见草油产品的技术，目前沿未见有报导。
本发明的目的是提供一种浓缩天然月见草油油脂型产品的实用技术，利用该技术可生产中含γ-亚麻酸浓度为20～30％的油脂型天然月见草油产品。
本发明的浓缩天然月见草油中γ-亚麻酸的方法，采用低温溶剂结晶分离法，其特征在于除结晶采用低温条件下进行外，其分离、浓缩、脱溶和精制四个工序中也采用低温下进行操作，具体地说该方法中低温结品可采用直冷式冷冻箱设备，即制冷机组的氟里昂冷却膨胀管直接安置在冷冻箱内。使用丙酮作为溶剂，溶剂的使用量为(按体积)溶剂月见草油＝10～4∶1，最好按7～9∶1的比例进行。冷冻温度可在-45～-60℃范围内调节。结晶时间为2～5小时，结晶过程在冲气鼓泡或搅拌混合条件下进行。
低温分离步骤所用设备可采用平板式真空抽滤器，抽滤器的不锈钢纲为250～300目。真空抽滤器安装在冷冻箱内，它与物料温度始终保持一致。抽滤真空度可在0.04～0.08MPa范围内调节，抽滤速度控制在250～1000L/小时。
低温浓缩与低温脱溶可使用真空蒸馏装置，真空蒸馏浓缩温度为70～80℃，真空脱溶温度为80～90℃，真空度均在0.08～0.09MPa下进行，同时达到脱水保持干燥作用。为使操作更加安全，真空蒸馏装置中配有防爆真空射流泵。
低温精制工序可在精制缶内进行。利用活性白土或活性碳进行脱色，用无水碳酸钠降低过氧化值。精制温度为65～70℃，精制时间为10～30分钟，然后物料通过真空过滤即可得到含γ-亚麻酸浓度为20～30％的油脂型浓缩天然月见草油产品。
上述所提设备可按常规技术提供，其操作过程也可按常规方法进行，下面通过实例对本发明的技术给予进一步地说明。
实例1浓缩天然月见草油的制备将28Kgγ-亚麻酸为9％的精制月见草油，与8倍体积的丙酮先后加入混合缶，经过充分搅拌后压入冷冻箱，在间断式鼓气搅拌下，使物料冷冻至-55℃，恒温静置30分后进行真空抽滤，经40分钟时间将液体物料抽干，然后射入同样体积为丙酮进行二次结晶分离，将二次所得液体物料合并，在75℃下进行真生浓缩蒸镏，在80℃下低温脱溶和在70℃下进行精制，得到合格浓缩月见草油3.4Kg，收率为12.1％。含γ-亚麻酸为24％，折合20％γ-亚麻酸产品为4.1Kg，收率为14.6％。
本发明的技术具有如下优点(1)工艺流程短，设备简单，投资少；(2)产品加工成本低，原材料消耗完额低，生产周期短，产品收率比较高，副产物可以重复利用。
(3)没有污染物排放，生产过程低温负压操作，物料密闭运行，全部原料，辅料进行回收，没有污染物排放。
权利要求
1.一种采用低温结晶法浓缩天然月见草油中γ-亚麻酸的方法，其特征在于分离、浓缩、脱溶和精制工序中均采用低温条件，即低温分离温度在-45～-60℃，低温浓缩温度在70～80℃，低温脱溶温度在80～90℃，低温精制在65～75℃的条件下进行。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于低温结晶在-45～-60℃下进行，采用丙酮作为溶剂。
3.按照权利要求1，2所述的方法，其特征在于溶剂的使用量按体积为溶剂月见草油＝10～4∶1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于低温精制工序中使用活性白土或活性碳进行脱色。
5.按照权利要求1，4所述的方法，其特征在低温精制工序中使用无水碳酸钠降过氧化值。
全文摘要
一种浓缩天然月见草油中γ-亚麻酸的方法是采用低温结晶法，并在低温条件下进行分离，浓缩、脱溶和精制。该低温结晶和低温分离是在-45～-60℃下，低温浓缩在70～80℃，低温脱溶在80～90℃，低温精制在65～75℃下进行。溶剂采用丙酮，在精制过程中用活性白土或活性炭进行脱色，用无水碳酸钠降过氧化值。该方法工艺流程短，设备简单，原料消耗低，产品收率高，加工成本低，且全部原料、辅助料可进行回收，对环境无污染。
文档编号C07C57/00GK1158330SQ9611512
公开日1997年9月3日 申请日期1996年2月29日 优先权日1996年2月29日
发明者刘建镛, 房廉清, 钟曼英, 朱兵, 张颖梅, 崔永堂 申请人:中国科学院大连化学物理研究所