专利名称：脂溶性维生素c的一种生产方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域。
自由基生物化学研究已经证明，维生素C是一种能够抑制自由基过氧化作用的抗氧化剂。对衰老、肿瘤、心脑血管等方面与自由基有关的疾病具有预防作用。但是，维生素C的水溶性限制了它在人体内脂质体中作用的发挥。对此，已有人提出在维生素C分子上联结一个碳链以增加其脂溶性，称之为“脂溶性维生素C”，而且得出中等长度碳链的脂溶性维生素C的抗氧化活性明显优于其母体化合物。除了医疗作用之外，这种脂溶性维生素C还能够作为食品的防腐剂以代替以往使用的苯甲酸钠和代替维生素E作为化妆品的添加剂。
由于脂溶性维生素C所具备的优点，已有人在做合成研究。已公开的有以维生素C和脂肪酸为原料，以浓硫酸溶解催化的方法。其主要工艺过程是将维生素C和脂肪酸溶于硫酸中，搅拌反应后倾入碎冰里，析出已合成的脂溶性维生素C和未反应的脂肪酸，然后，用乙醚萃取产品及未反应的原料。蒸除乙醚后，再用石油醚洗涤，除去未反应的脂肪酸，得最终产品。以上工艺曾在《美国油化学家会志》(J.Am.Oil Chem.Soc.1977.54.308—312)中作过较详细的介绍。
现有技术中虽然能得到所需产品，但该方法存在着辅助原料用量大，其投料比例为以每1克维生素C计算，需浓硫酸18毫升、乙醚200毫升、石油醚360毫升。从上述用料比例来看，该工艺存在一些技术上的缺点。首先是硫酸用量大，需进行环保处理。其次是反应时间较长。再就是浪费材料。以石油醚洗涤反应物，因其用量大、沸点高，使脂肪酸回收不纯。
本发明的目的是在现有的硫酸催化法的基础上，创新出一种大幅度降低催化剂硫酸及中间处理所需要的理、化材料的工艺路线，以取得节省材料，消除废酸对环境的污染及缩短反应周期，提高产成品质量的效果。
本发明的技术构成是仍然以维生素C与脂肪酸为原料，以浓硫酸为催化剂，以乙醚为萃取剂，以石油醚为脂溶性维生素C产成品洗涤剂，所不同的是脂肪酸熔融后使用。在后处理中，用盐冰水析出产物及未反应的原料，所用的原料比例为1克维生素C对应2.0—4.0克脂肪酸、2.0—4.5毫升浓硫酸、20—40毫升浓度为5％—10％盐冰水、20—40毫升乙醚、20—40毫升石油醚。反应过程为在4—35℃温度下向浓硫酸加入维生素，溶解后加入熔融后的脂肪酸，稍作搅拌，静止15—30小时，倒入盐冰水中，析出产物及未反应的脂肪酸，以后的用乙醚在盐冰水中萃取和用石油醚洗涤出未反应的脂肪酸步骤与已有技术相同。
采用本发明的积极效果是生产同样数量的脂溶性维生素C，浓硫酸用量是已有技术的1/5，乙醚用量是已有技术的1/7，石油醚的用量是已有技术的1/10，产品的得率为75％，比现有技术高出5％，并有缩短反应时间，放宽反应条件及减少三废的处理及污染等效果。
本发明的实施例由以下内容给出。将25克的维生素C加到87毫升浓度为98％的硫酸中，溶解后再加入70克熔融的脂肪酸，搅拌半分钟，得均匀混合溶液后在20℃条件下静止20小时，然后倒入浓度5％—10％的700毫升温度为0℃的盐水中，30分钟后析出已形成的脂溶液维生素C和未反应的脂肪酸，用乙醚从盐冰水中萃取脂溶性维生素C及未反应的脂肪酸，分两次萃取，第一次用乙醚500毫升，第二次用200毫升，萃出产成品及脂肪酸后，剩余的700毫升盐冰水用氢氧化钠中和，蒸干后得盐，用于再配制盐水。将含脂溶液维生素C和脂肪酸的乙醚溶液加热至40℃，蒸除乙醚后得干物质，用石油醚洗涤干物质，洗两次，每次用石油醚500毫升，洗涤后得固体的脂溶液维生素C。最后将溶有脂肪酸的石油醚蒸干，回收脂肪酸。以上即完成一个生产过程。
权利要求
一种以维生素C与脂肪酸为原料，以浓硫酸为催化剂，冰水为析出剂，乙醚为萃取剂，石油醚为洗涤剂的脂溶性维生素C的生产方法，其特征在于使用熔融的脂肪酸，析出剂使用盐冰水，其完整生产过程用料比例为以使用1克维生素C来计算，用脂肪酸2.0—4.0克、浓硫酸2.0—4.5毫升、盐冰水20—40毫升、乙醚20—40毫升、石油醚20—40毫升。
全文摘要
一种以浓硫酸为催化剂脂溶性维生素C的生产方法，是在现有的以维生素C和脂肪酸为合成原料，以浓硫酸为催化剂，以冰水为析出剂，乙醚为萃取剂，石油醚为洗涤剂及工艺过程的基础上，以熔融的脂肪酸代替固态的脂肪酸，以盐冰水代替碎冰水，并大辐度降低硫酸、冰水、乙醚、石油醚的用量，取得节约原料，放宽工艺环境条件，无涉及污染环境的三废，提高成品得率的效果。
文档编号C07D307/62GK1239095SQ9911305
公开日1999年12月22日 申请日期1999年6月25日 优先权日1999年6月25日
发明者刘在群 申请人:刘在群