专利名称：一种用于聚氯乙烯悬浮聚合反应釜的防粘釜剂的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种防止聚氯乙烯的聚合反应中对反应釜发生粘釜的化学品的制造方法背景技术在聚氯乙烯树脂的生产中，氯乙烯单体在聚合反应釜中聚合生成聚氯乙烯树脂(PVC)。由于有引发剂的存在，自由基使氯乙烯单体不断形成链增长，使聚氯乙烯树脂从悬浮体系中析出。由于上述聚合反应过程是在聚合反应釜内进行的，所以必然会有聚合物在聚合反应釜壁粘结，这样就需要增加清釜的程序及时间，从而使整个聚合反应的周期延长，不利于提高产量，同时釜壁的粘结物掉到聚合系统中会造成“鱼眼”，使聚氯乙烯产品质量受到影响。
为解决上述问题，国内在引进聚氯乙烯聚合技术的同时，曾经引进相关防粘釜涂布技术，最常见的为聚间苯二酚防粘釜剂，通常称为“美国红”，该固体产品须用氢氧化钠水溶液溶解后使用，使用后需要排放所形成的褐色污水，不利于环境保护。由于上述防粘釜剂需要用蒸汽喷涂，并且必须把固体产品溶解成液体使用，所以操作比较烦琐和困难；同时该防粘釜技术的应用效果较差，对聚氯乙烯树脂的白度和“鱼眼”有负面影响。另外，通常使用防粘釜涂布技术时，聚氯乙烯聚合一般30-100釜清一次，劳动强度及劳动成本均较高。
技术内容本发明的目的是，提供一种用于聚氯乙烯悬浮聚合反应釜的防粘釜剂的制造方法，使用该方法制造的产品，没有污染，喷涂方便，对聚氯乙烯的悬浮聚合反应的防粘釜效果好，可以达到300-1000釜清一次，进而解决了上述背景技术中存在的问题。
本发明是通过以下方法实现的
在常规可加热升温的密闭反应釜中，分别加入5份含量为99％以上的精制工业级β-萘酚、2.5份含量为37％的工业级甲醛溶液于7.5份含量为99％的工业级氢氧化钠中，同时加入65份去离子水，然后升温至反应温度95℃，反应10分钟，将上述酚醛树脂水溶液放入另一密闭配置罐，将温度迅速降至室温；分别将10份以80％醇解度的食品级聚乙烯醇配制成的5％的聚乙烯醇水溶液、10份以食品级海藻酸钠配制成的5％海藻酸钠水溶液加入到配置罐中，与上述的酚醛树脂水溶液充分混合，即可得到固含量为5-8％的酚醛树脂水溶液成品。
所述聚乙烯醇水溶液的配制方法如下将95份去离子水加入到常规的带搅拌的反应釜中，在搅拌条件下，均匀加入5份80％醇解度的食品级聚乙烯醇固体粉末，浸泡15分钟，然后升温至80℃，自然降至室温的同时搅拌1小时，即形成5％的聚乙烯醇水溶液。
所述海藻酸钠水溶液的配制方法如下在装有95份去离子水的常规的带搅拌反应釜中，在搅拌条件下，均匀加入50份食品级海藻酸钠固体，升温至50℃，维持30分钟后自然降至室温并同时搅拌2小时，即形成5％海藻酸钠水溶液。
上述的份数比例均以重量为计量单位。
在上述各项反应与配置过程中，均应当采用常规的氮气保护措施，以防止氧化。
在使用时，将上述的酚醛树脂水溶液成品，以常规的喷涂方法喷涂至上述的聚氯乙烯悬浮聚合反应釜的内表面即可，使用方法非常简单。
使用本发明方法制造的产品，具有捕捉自由基的能力，并具有成膜性质，聚乙烯醇水溶液、海藻酸钠水溶液作为成膜剂，可以使产品在上述反应釜的表面形成薄膜，隔离釜壁和反应系统，阻止氯乙烯单体在釜壁、搅拌器、挡板等处的聚合，保护反应釜壁，进而达到防粘釜目的。
本发明产品可以达到300-1000釜清一次，从而缩短聚合周期，提高产量和减少“鱼眼”，提高聚氯乙烯的产品质量。
本发明产品经喷涂后在聚合反应中残留在聚氯乙烯中，还可以间接提高树脂白度对产品质量没有负面影响。
实施方式下面结合实施例对本发明方法作具体说明实施例在常规可加热升温的密闭反应釜中，分别加入5份含量为99％以上的工业级精制β-萘酚、2.5份含量为37％的工业级甲醛溶液于7.5份含量为99％的工业级氢氧化钠中，同时加入65份去离子水，然后升温至反应温度95℃，反应10分钟，将上述酚醛树脂水溶液放入另一密闭配置罐，将温度迅速降至室温；所述聚乙烯醇水溶液的配制方法如下将95份去离子水加入到常规的带搅拌反应釜中，在搅拌条件下，均匀加入5份80％醇解度的聚乙烯醇固体粉末，浸泡15分钟，然后升温至80℃，自然降至室温的同时搅拌1小时，即形成5％的聚乙烯醇水溶液。
所述海藻酸钠水溶液的配制方法如下在装有95份去离子水的常规的带搅拌反应釜中，在搅拌条件下，均匀加入50份食品级海藻酸钠固体，升温至50℃，维持30分钟后自然降至室温的同时搅拌2小时，即形成5％海藻酸钠水溶液。
分别将10份上述配制的聚乙烯醇水溶液、10份上述配制的海藻酸钠水溶液加入到配制罐中，与上述的酚醛树脂水溶液充分混合，即可得到固含量为5-8％的酚醛树脂水溶液成品。
上述的份数比例均以重量为计量单位。
成品为无色至淡黄色清澈液体，氧化后颜色变深，并可出现沉淀物。
在上述各项反应与配制过程中，均应当采用常规的氮气保护措施，以防止氧化。成品使用内衬高压聚乙烯塑料胆的金属桶包装，内充氮气保护。
权利要求
1.一种用于聚氯乙烯悬浮聚合反应釜的防粘釜剂的制造方法，其特征在于a.在常规可加热升温的密闭反应釜中，分别加入5份含量为99％以上的精制工业级β-萘酚、2.5份含量为37％的工业级甲醛溶液于7.5份含量为99％工业级氢氧化钠中，同时加入65份去离子水，然后升温至反应温度95℃，反应10分钟，将上述酚醛树脂水溶液放入另一密闭配置罐，将温度迅速降至室温；上述的份数比例均以重量为计量单位；b.分别将10份以80％醇解度的食品级聚乙烯醇配制成的5％的聚乙烯醇水溶液、10份以食品级海藻酸钠配制成的5％海藻酸钠水溶液，加入到配置罐中，与上述的酚醛树脂水溶液充分混合，即可得到固含量为5-8％的酚醛树脂水溶液；上述的份数比例均以重量为计量单位。
2.根据权利要求1所述的防粘釜剂的制造方法，其特征在于所述聚乙烯醇水溶液的配制方法如下将95份去离子水加入到常规的带搅拌反应釜中，在搅拌条件下，均匀加入5份80％醇解度的食品级聚乙烯醇固体粉末，浸泡15分钟，然后升温至80℃，自然降至室温的同时搅拌1小时，即形成5％的聚乙烯醇水溶液；上述的份数比例均以重量为计量单位。
3.根据权利要求1所述的防粘釜剂的制造方法，其特征在于所述海藻酸钠水溶液的配制方法如下在装有95份去离子水的常规带搅拌反应釜中，在搅拌条件下，均匀加入5份食品级海藻酸钠固体，升温至50℃，维持30分钟后自然降温至室温并同时搅拌2小时，即形成5％海藻酸钠水溶液；上述的份数比例均以重量为计量单位。
全文摘要
一种用于聚氯乙烯悬浮聚合反应釜的防粘釜剂的制造方法，涉及一种防止聚氯乙烯的聚合反应中对反应釜发生粘釜的化学品的制造方法。在常规的密闭反应釜中，分别加入5份含量为99％以上的精制β－萘酚、2.5份含量为37％的甲醛溶液于7.5份含量为99％氢氧化钠中，加入65份去离子水，然后升至反应温度95℃，反应10分钟，将温度迅速降至室温；分别将10份聚乙烯醇水溶液、10份海藻酸钠水溶液与酚醛树脂水溶液充分混合，即可得到固含量为5－8％的酚醛树脂水溶液成品。本发明产品的制造、使用方法简单，可以达到300－1000釜清一次的防粘釜目的。
文档编号C08F2/01GK1557846SQ20041001865
公开日2004年12月29日 申请日期2004年2月11日 优先权日2004年2月11日
发明者卢金永 申请人:天津市攀高科技开发有限公司