专利名称：竹浆粕合成的醋酸纤维素在生产烟用醋酸纤维中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种烟用醋酸纤维。
背景技术：
；醋纤维丝束具有很好的弹性和热稳定性，以醋酸纤维加工而成的卷烟过滤嘴具备特殊的形态结构和化学组成，无毒、无味、吸阻小、吸附能力强、截滤效果显著，它既能减少烟气中的有害物质，又使卷烟不失其基本口味，因此是一种理想的卷烟滤嘴材料，是当今世界上生产香烟过滤嘴的主要原料。
目前，国际上烟用醋酸纤维素的通常以木浆粕为原料。由于木浆是一种非常特殊的商品，主要原因是原材料限制、技术限制，投资比较大，风险高，加上林业资源的限制，环境污染问题等，现阶段基本处于卖方市场，生产商少，新进入者更少，国际上已经有多家生产厂商关闭了醋化级木浆粕工厂。我国目前合成醋酸纤维素的原料木浆主要还依靠进口，木浆粕供应紧张的状况已成为醋酸纤维工业发展的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以竹浆粕为原料合成的醋酸纤维素在生产烟用醋酸纤维中的应用。
本发明的技术解决方案是
一种竹浆粕合成的醋酸纤维素在生产烟用醋酸纤维中的应用。
以竹浆粕为主要原料合成的醋酸纤维素的乙酰化度为54～56％，平均聚合度为200～450。
采用竹浆粕为原料制成的醋酸纤维素的制造方法，依次包括下列步骤(1)竹浆粕粉碎将R-10值为50％～99％，粘度为3dl/g～9dl/g板状或者絮状竹浆粕成品通过研磨机粉碎成绒状；(2)活化将醋酸或者醋酸水溶液喷洒在粉碎后的竹浆粕上，或者将竹浆粕浸在醋酸或醋酸水溶液中，进行活化处理；(3)乙酰化乙酰化过程以醋酸为溶剂、醋酐为乙酰化剂、硫酸为催化剂，以竹浆粕重量为基准，将20～800％重量的醋酸、3～25％重量的硫酸、50～500％重量的醋酐和竹浆粕加入反应器中进行乙酰化反应；(4)水解采用质量浓度为10～30％的醋酸镁水溶液作为水解剂进行水解反应；(5)沉析采用3～10％浓度的稀醋酸溶液将乙酰化完成后的浆料稀释，并使之沉析；(6)水洗采用软化水对沉析出的醋酸纤维素进行水洗处理；(7)干燥在90℃～120℃条件下对水洗后的醋酸纤维素进行干燥处理，将醋酸纤维素产品的水分控制在1～5％，得产品。
活化处理时醋酸的用量为竹浆粕重量的10％～100％，活化的温度为20～40℃，活化时间30～300分钟。
乙酰化反应的初始温度从-10℃～20℃开始，温升速率控制在0.5℃/min～3.0℃/min，乙酰化反应的时间控制在20～80分钟。鉴于竹浆粕的反应性能比木浆粕的反应性能优良，温升速率优选控制在0.6～0.8℃/min，乙酰化反应时间优选控制在20～40min。
水解时，水解剂分2～4次加入，水解过程的温度控制在70～200℃，水洗处理时，水洗温度控制在40～90℃，水洗时间为20～120分钟。
R-10表示能用于制造醋酸纤维素的竹桨粕中长链纤维素的含量，与α-纤维素含量相关。R-10可根据ASTM D 1696中的方法测量。测试方案如下首先移取100mL的10％NaOH溶液，置于20℃的恒温槽中恒温1小时；称量完全干燥的竹浆粕约1.5g，精确到0.0001g；将精确称量的竹浆粕加入到100mL的10％NaOH溶液中，迅速充分振荡1分钟，然后置于恒温槽中1小时；移取100mL的NaOH溶液作为空白溶液经砂芯漏斗过滤，并将样品溶液也经砂芯漏斗进行过滤；移取15mL的样品滤液和空白滤液分别到两只锥型瓶中，分别加入10mL的0.0833M重铬酸钾溶液和30mL的硫酸溶液到样品滤液和空白滤液中，取一干净250mL锥型瓶加入10mL重铬酸钾溶液和30mL硫酸溶液配成标准溶液；将样品溶液、空白溶液、标准溶液分别置于热板上加热5-10分钟后，待其冷却；在30分钟内各加入75mL去离子水，并各加入3滴邻啡罗啉硫酸亚铁铵指示剂，用0.1M硫酸铁铵溶液分别进行滴定，读取滴定体积数，精确至0.01mL，并借助下面的公式计算竹浆粕的R-10值。
R-10=100-(V0-V1)×10·N×100×6.85×10015×V2×W×1000]]>式中，V0表示空白滴定体积，mL；V1表示样品滴定体积，mL；V2表示标定时所消耗的亚硫酸铁铵的体积数，mL；N表示重铬酸钾的当量浓度；W表示竹浆粕的干重，g。
本发明通过以竹浆为原料合成的醋酸纤维素用于生产烟用醋酸纤维不仅能有效缓解国内对木浆粕需求的紧张局面，而且能带动国内竹资源加工产业的发展。使生产烟用醋酸纤维原料广泛，成本低。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1先采用竹浆粕为原料制成的醋酸纤维素，依次包括下列步骤(1)竹浆粕粉碎将R-10值为50％～99％，粘度为3dl/g～9dl/g板状或者絮状竹浆粕成品通过研磨机粉碎成绒状；(2)活化将醋酸或者醋酸水溶液喷洒在粉碎后的竹浆粕上，或者将竹浆粕浸在醋酸或醋酸水溶液中，进行活化处理；(3)乙酰化乙酰化过程以醋酸为溶剂、醋酐为乙酰化剂、硫酸为催化剂，以竹浆粕重量为基准，将20～800％重量的醋酸、3～25％重量的硫酸、50～500％重量的醋酐和竹浆粕加入反应器中进行乙酰化反应；(4)水解采用质量浓度为10～30％的醋酸镁水溶液作为水解剂进行水解反应；(5)沉析采用3～10％浓度的稀醋酸溶液将乙酰化完成后的浆料稀释，并使之沉析；(6)水洗采用软化水对沉析出的醋酸纤维素进行水洗处理；(7)干燥在90℃～120℃条件下对水洗后的醋酸纤维素进行干燥处理，将醋酸纤维素产品的水分控制在1～5％，得产品。
上述活化处理时醋酸的用量为竹浆粕重量的10％～100％，活化的温度为20～40℃，活化时间30～300分钟。乙酰化反应的初始温度从-10℃～20℃开始，温升速率控制在0.5℃/min～3.0℃/min，乙酰化反应的时间控制在20～80分钟。鉴于竹浆粕的反应性能比木浆粕的反应性能优良，温升速率优选控制在0.6～0.8℃/min，乙酰化反应时间优选控制在20～40min。水解时，水解剂分2～4次加入，水解过程的温度控制在70～200℃，水洗处理时，水洗温度控制在40～90℃，水洗时间为20～120分钟。
采用上述竹浆粕合成的醋酸纤维素为原料，采用原料的乙酰化度为55.8％，平均聚合度为420。通过常规由醋酸纤维生产醋酸纤维素的溶解、纺丝、卷曲、干燥、打包等步骤来制备成烟用醋酸纤维。制得的烟用醋酸纤维具有如下特性单丝旦数为3.7denier，断裂强度为13.8cN/tex，延伸率为27％；采用本实施例的烟用醋酸纤维加工成卷烟过滤嘴，和以木浆粕为原料的烟用醋酸纤维加工而成的过滤嘴相比，主流烟气中的自由基含量下降5.8％。
实施例2采用实施例1相同方法得到的竹浆粕合成的醋酸纤维素为原料，采用原料的乙酰化度为54.5％，平均聚合度为220。通过常规由醋酸纤维生产醋酸纤维素的溶解、纺丝、卷曲、干燥、打包等步骤来制备成烟用醋酸纤维。制得的烟用醋酸纤维具有如下特性单丝旦数为2.2denier，断裂强度为11.2cN/tex，延伸率为23％；采用本实施例的烟用醋酸纤维加工成卷烟过滤嘴，和以木浆粕为原料的烟用醋酸纤维加工而成的过滤嘴相比，主流烟气中的自由基含量下降9.7％。
权利要求
1.一种竹浆粕合成的醋酸纤维素在生产烟用醋酸纤维中的应用。
2.根据权利要求1所述的竹浆粕合成的醋酸纤维素在生产烟用醋酸纤维中的应用，其特征是以竹浆粕为主要原料合成的醋酸纤维素的乙酰化度为54～56％，平均聚合度为200～450。
全文摘要
本发明公开了一种竹浆粕合成的醋酸纤维素在生产烟用醋酸纤维中的应用。本发明通过以竹浆为原料合成的醋酸纤维素用于生产烟用醋酸纤维不仅能有效缓解国内对木浆粕需求的紧张局面，而且能带动国内竹资源加工产业的发展。使生产烟用醋酸纤维原料广泛，成本低。
文档编号C08B3/00GK1811022SQ200610037740
公开日2006年8月2日 申请日期2006年1月9日 优先权日2006年1月9日
发明者杨占平, 曹建华, 马晓龙, 黄骅 申请人:南通醋酸纤维有限公司