专利名称：反相乳液聚合物的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机高分子化合物的制备工艺，具体地说，涉及反相乳液聚合物的合成工艺，适用于阴离子反相乳液聚合、阳离子反相乳液聚合、非离子反相乳液聚合、耐电解质两性离子反相乳液聚合、具有反聚电解质性质的反相乳液聚合等所有采用反相乳液聚合的合成工艺。
背景技术：
反相乳液聚合是高分子合成领域中重要的聚合方法，目前，在合成的过程中，使用沸点较低的有机溶剂(如环己烷、丙酮、甲苯、二甲苯等)作为外相，内相单体溶液在反应时，放出热量，促使整个体系温度升高，当整个体系的温度达到外相溶剂的沸点时，外相有机溶剂沸腾气化，带走热量，使整个体系的温度下降；部分气化的有机溶剂通过冷凝回流，重新注入体系再次循环。
在整个反应过程中其他条件具备的情况下，有机溶剂的选择决定了反应的成功与否，但这些有机溶剂都具有较大的毒性或者易燃易爆，会对人体、环境、生产设备等造成较大的伤害，更甚者导致人体癌变或者环境恶化。
而且，反应结束后所得到的产物，必须经过多次的洗涤、干燥，以除去有机溶剂，之后才能得到成品(即最终产品)，而最终产品中残留的有机溶剂对产品质量有不良影响；干燥后的聚合物在使用时需要长时间的浸泡和搅拌，进行分散，才能达到使用要求，这降低了产品的可使用性和生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反相乳液聚合物的合成工艺，在反相乳液聚合过程中，外相不采用低沸点的有机溶剂，而是采用不会挥发的、可以生物降解的液体植物油脂、动物油脂或矿物油脂，它不但工艺简单，节省能源，而且所得到的聚合物对人体和环境更加安全，使用方便。
本发明提供的反相乳液聚合物的合成工艺包括以下步骤(1)、将液体油脂和低HLB值(即HLB值为0～10)的表面活性剂在搅拌锅内混合均匀；(2)、在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，形成稳定的油包水乳液；(3)、在聚合单体或其盐的聚合反应需要交联剂时，加入交联剂，并搅拌均匀；(4)、在搅拌的情况下，加入引发剂溶液，混合均匀；(5)、进行反应，反应完成后即得到成品。
上述步骤1中的液体油脂为植物油脂(如橄榄油、蓖麻油、豆油、菜油、花生油等)、动物油脂(如精制猪油、精制牛油、精制羊油等)或矿物油脂(如医药级白矿油、食品级白矿油、日化级白矿油等)。
在优选的实施方案中，上述步骤(1)中的低HLB值的表面活性剂为油包水乳化剂A-7(在本申请人申请号为200610033916.2的在先申请中披露)、失水山犁醇脂肪酸酯、硬脂酸甘油酯、脂肪醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸(醇)酯中的一种或多种。
在优选的实施方案中，上述步骤(2)中形成稳定的油包水乳液的温度为10～100℃。
在优选的实施方案中，上述步骤(2)中形成稳定的油包水乳液的搅拌速度为30～150转/分钟。
在优选的实施方案中，上述步骤(4)中引发剂为油溶性引发剂(如偶氮二异丁腈)、水溶性引发剂(如过硫酸胺、过硫酸钠等)、氧化还原引发剂(如过硫酸胺和亚硫酸钠复配体系)或混合型引发剂(如过硫酸胺和偶氮二异丁腈混合体系)。
在优选的实施方案中，上述步骤(4)中引发剂加入温度为0～100℃。
在优选的实施方案中，上述步骤(4)中引发剂加入后的搅拌时间为1～30分钟。
本发明在反相乳液聚合过程中，外相采用不会挥发的、可以生物降解的液体油脂，反应过程中由外相液体油脂吸收内相单体溶液在反应时放出的热量，外相液体油脂温度升高但不沸腾气化，反应过程没有有机溶剂挥发，最终产品不含有机溶剂，能够达到环保的要求，对环境和操作人员安全，适用范围更加宽广；反应时不需冷凝装置，大量节约水资源和能源，且简化了工艺；最终产品为油包水液体或膏体，可直接使用，操作简单方便，不需要长时间浸泡分散，提高了生产效率。
具体实施例方式
实施例1一种反相乳液聚合物的合成工艺，包括以下步骤(1)、将豆油和硬脂酸甘油酯在搅拌锅内混合均匀，温度控制在25℃，搅拌速度为80转/分钟；(2)、在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，温度控制在30～35℃，搅拌速度在40转/分钟，形成稳定的油包水乳液；(3)、加入交联剂，搅拌均匀；(4)、在搅拌的情况下，加入过硫酸胺水溶液，搅拌速度在80转/分钟，温度控制在20～25℃，搅拌5分钟；(5)、进行反应，反应完成后即得到成品。
实施例2一种反相乳液聚合物的合成工艺，包括以下步骤(1)、将食品级白矿油和失水山犁醇倍半油酸酯在搅拌锅内混合均匀，温度控制在58～60℃，搅拌速度为80转/分钟；(2)、在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，温度控制在58～60℃，搅拌速度在100转/分钟，形成稳定的油包水乳液；(3)、加入交联剂，搅拌均匀；(4)、在搅拌的情况下，先加入过硫酸胺水溶液，再加入偶氮二异丁腈油溶液，搅拌速度为80转/分钟，温度控制在50～55℃左右，总的搅拌时间为20分钟；
(5)、进行反应，反应完成后即得到成品。
实施例3一种反相乳液聚合物的合成工艺，包括以下步骤(1)、将蓖麻油和失水山犁醇单油酸酯在锅内混合均匀，温度控制在45～50℃，搅拌速度为90转/分钟；(2)、在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，温度控制在85～90℃，搅拌速度在120转/分钟，形成稳定的油包水乳液；(3)、在搅拌的情况下，加入偶氮二异丁腈油溶液，搅拌速度为80转/分钟，温度控制在92～98℃左右，搅拌10分钟；(4)、进行反应，反应完成后即得到成品。
实施例4一种反相乳液聚合物的合成工艺，包括以下步骤(1)、将精制牛油和脂肪醇脂肪酸酯在搅拌锅内混合均匀，温度控制在58～60℃，搅拌速度为80转/分钟；(2)、在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，温度控制在58～60℃，搅拌速度为60转/分钟，形成稳定的油包水乳液；(3)、加入交联剂，搅拌均匀；(4)、在搅拌的情况下，加入过硫酸胺水溶液，再加入亚硫酸钠水溶液，搅拌速度在80转/分钟，温度控制在60～65℃左右，总的搅拌时间为5分钟；(5)、进行反应，反应完成后即得到成品。
实施例5一种反相乳液聚合物的合成工艺，包括以下步骤(1)、将菜油和聚氧乙烯脂肪酸(醇)酯在搅拌锅内混合均匀，温度控制在58～60℃，搅拌速度为80转/分钟；(2)、在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，温度控制在58～60℃，搅拌速度为80转/分钟，形成稳定的油包水乳液；(3)、加入交联剂，搅拌均匀；(4)、在搅拌的情况下，加入过硫酸胺水溶液，搅拌速度为80转/分钟，温度控制在15～25℃左右，搅拌2分钟；(5)、进行反应，反应完成后即得到成品。
权利要求
1.一种反相乳液聚合物的合成工艺，包括以下步骤(1)、将液体油脂和低HLB值的表面活性剂在搅拌锅内混合均匀；(2)、在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，形成稳定的油包水乳液；(3)、在聚合单体或其盐的聚合反应需要交联剂时，加入交联剂，并搅拌均匀；(4)、在搅拌的情况下，加入引发剂溶液，混合均匀；(5)、进行反应，反应完成后即得到成品。
2.根据权利要求1所述的反相乳液聚合物的合成工艺，其特征是所述步骤(1)中的液体油脂为植物油脂、动物油脂或矿物油脂。
3.根据权利要求1所述的反相乳液聚合物的合成工艺，其特征是所述步骤(1)中的低HLB值的表面活性剂为失水山犁醇脂肪酸酯、硬脂酸甘油酯、脂肪醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸(醇)酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的反相乳液聚合物的合成工艺，其特征是所述步骤(2)中形成稳定的油包水乳液的温度为10～100℃。
5.根据权利要求1所述的反相乳液聚合物的合成工艺，其特征是所述步骤(2)中形成稳定的油包水乳液的搅拌速度为30～150转/分钟。
6.根据权利要求1所述的反相乳液聚合物的合成工艺，其特征是所述步骤(4)中引发剂为油溶性引发剂、水溶性引发剂、氧化还原引发剂或混合型引发剂。
7.根据权利要求1所述的反相乳液聚合物的合成工艺，其特征是所述步骤(4)中引发剂加入温度为0～100℃。
8.根据权利要求1所述的反相乳液聚合物的合成工艺，其特征是所述步骤(4)中引发剂加入后的搅拌时间为1～30分钟。
全文摘要
本发明提供一种反相乳液聚合物的合成工艺，包括以下步骤(1)将液体油脂和低HLB值的表面活性剂在搅拌锅内混合均匀；(2)在搅拌的情况下，将聚合单体或其盐加入到搅拌锅中，形成稳定的油包水乳液；(3)在聚合单体或其盐的聚合反应需要交联剂时，加入交联剂，并搅拌均匀；(4)在搅拌的情况下，加入引发剂溶液，混合均匀；(5)进行反应，反应完成后即得到成品。本发明在反相乳液聚合过程中没有有机溶剂挥发，最终产品不含有机溶剂，能够达到环保的要求，对环境和操作人员安全，适用范围更加宽广；反应时不需冷凝装置，大量节约水资源和能源；最终产品可直接使用，不需要长时间浸泡分散，提高了生产效率。
文档编号C08F2/32GK101054422SQ20071002787
公开日2007年10月17日 申请日期2007年4月26日 优先权日2007年4月26日
发明者张磊, 杨利超 申请人:汕头市大千高新科技研究中心有限公司