专利名称：：一种b阶段环氧树脂溶液及其制备方法
技术领域：
：本发明属于化工
技术领域：
，具体涉及一种B阶段环氧树脂溶液及其制备方法。
背景技术：
：B阶段环氧树脂溶液在许多领域都有应用，例如印刷线路板的基板制造、漆包线制造、复合材料的预浸料等。但普通环氧树脂的耐热性不高，因此，对环氧树脂进行改性或者使用特种环氧树脂，是提高环氧树脂最终产品耐热性的主要途径。酯环族环氧树脂就是一种耐热性比较高的特种环氧树脂。采用酯环族环氧树脂——二氧化双环戊二烯为原料树脂，酸酐为固化剂，多元醇为催化剂，可以制备B阶段环氧树脂或溶液，但关于其制备方法的研究还很不充分，文献报道的制备方法存在反应时间长，反应终点不能控制的问题。
发明内容本发明的目的在于提出一种反应时间短，制备条件容易控制的B阶段环氧树脂溶液及其制备方法。本发明提出的B阶段环氧树脂溶液，由二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐、三羟甲基丙烷、二甲苯和丙酮组成，其组分配比如下组分摩尔配比二氧化双环戊二烯树脂1马来酸酐0.75-0.85三羟甲基丙垸0.12-0.14二甲苯1.1-1.3丙酮0.7-0.9。本发明提出的B阶段环氧树脂溶液的制备方法，其具体步骤如下在常温下将二甲苯加入反应釜，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度在400转/分钟~600转/分钟，升温速率为1.5TV分钟-3'C/分钟，使反应物温度升高至120-14(TC，并维持这个温度继续反应1~3小时，其间，在反应1小时以后每隔10-20分钟，取出试样进行观察，如果所取试样静置后分层，即表明该反应已经达到B阶段，然后将反应物冷却至5(TC以下，加入丙酮，搅拌均匀，即得到B阶段环氧树脂溶液。本发明的有益效果通过使用二甲苯作为溶剂，提高了反应温度，縮短了反应时间；同时，利用该B阶段环氧树脂在二甲苯中溶解不良的特点，通过观察所取样静置后是否分层来判断反应终点，方法简单。具体实施例方式下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。实施例1本实施例的B阶段环氧树脂溶液合成配比见下表1:表1<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>制备方法常温下，将溶剂二甲苯加入反应釜中，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度为600转/分钟，升温速率为2'C/分钟，使反应物温度升高至135°C,并在该温度下继续反应2小时，此时所取观察试样静置后已经分层，然后将反应物快速冷却至5(TC以下，加入溶剂丙酮，搅拌均匀，即得到固体含量约为60%的B阶段树脂溶液。实施例2本实施例的涂料合成配比见表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>制备方法常温下，将溶剂二甲苯加入反应釜中，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度为500转/分钟，升温速率约为1.5'C/分钟，使反应物温度升高至140°C，并在该温度下继续反应l小时，此时所取观察试样静置后已经分层，然后将反应物快速冷却至5(TC以下，加入溶剂丙酮，搅拌均匀，即得到固体含量约为59。/。的B阶段树脂溶液。实施例3本实施例的涂料合成配比见表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>制备方法常温下，将溶剂二甲苯加入反应釜中，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐和三羟甲基丙垸，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度为400转/分钟，升温速率约为2TV分钟，使反应物温度升高至12(TC，并在该温度下继续反应3小时，此时所取观察试样静置后已经分层，然后将反应物快速冷却至5(TC以下，加入溶剂丙酮，搅拌均匀，即得到固体含量约为58.5。/。的B阶段树脂溶液。权利要求1、一种B阶段环氧树脂溶液，其特征在于由二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐、三羟甲基丙烷、二甲苯和丙酮组成，其组分配比如下组分摩尔配比二氧化双环戊二烯树脂1马来酸酐0.75-0.85三羟甲基丙烷0.12-0.14二甲苯1.1-1.3丙酮0.7-0.9。2、一种如权利要求1所述的B阶段环氧树脂溶液的制备方法，其特征在于具体步骤如下在常温下将二甲苯加入反应釜，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度在400转/分钟一600转/分钟，升温速率为1.5。C/分钟-3。C/分钟，使反应物温度升高至120-14(TC，并维持这个温度继续反应1~3小时，其间，在反应1小时以后每隔10-20分钟，取出试样进行观察，如果所取试样静置后分层，即表明该反应已经达到B阶段，然后将反应物冷却至5(TC以下，加入丙酮，搅拌均匀，即得到B阶段环氧树脂溶液。全文摘要本发明属于化工
技术领域：
，具体涉及一种B阶段环氧树脂溶液及其制备方法。采用酯环族环氧树脂——二氧化双环戊二烯为原料树脂，马来酸酐为固化剂，三羟甲基丙烷为催化剂，以二甲苯为溶剂，通过溶液聚合工艺合成了B阶段的环氧树脂溶液，合成反应时间大为缩短，产物可以用作浸渍料、胶粘剂和自粘结漆与涂料等。文档编号C08G59/22GK101100502SQ20071004472公开日2008年1月9日申请日期2007年8月9日优先权日2007年8月9日发明者钟世云申请人:同济大学