专利名称：：高得率制浆废液中半纤维素分离方法及其半纤维素的应用的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法及其半纤维素的应用。
背景技术：
：半纤维素是植物中的主要化学组分之一。半纤维素总量占植物纤维中的1/41/3，虽然半纤维素广泛分布于植物中，但是因其结构的复杂性限制了它们在工业中的应用。由于半纤维素是取之不尽，用之不竭的再生资源，因此，近些年来国内外对半纤维素的应用研究成果，多应用于生物制药和食品工业方面，也有用于作为造纸用的增强剂，但是，作为造纸增强剂用的半纤维素均为从植物原料中直接提取出来的。在制浆原料中，针叶木纤维中的半纤维素量占纤维细胞壁干重的10%-15%,阔叶木纤维中的半纤维素量占细胞壁干重的18%23%。^喊性过氧化氬阔叶木机械法制浆，其制浆废液中富含有半纤维素和半纤维素降解物，如何将废液中的半纤维素"变废为宝"作为造纸助剂用，是造纸工作者亟待开发研究的课题。
发明内容本发明的目的，在于提供一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法。本发明的另一目的，在于提供一种分离出的半纤维素的季铵盐阳离子化改性方法及其应用。本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法，其特征在于用浓度为98%的浓硫酸将碱性过氧化氬机械浆废液(固含量为2%)的pH值调至3~3.5,,在40-60。C恒温水浴中静置30min,使得废液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至4.5~5，并加入3倍体积(对澄清液)的无水乙醇，在温度为50-65。C条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经50-6(TC,真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。为实现本发明的另一目的，采用季铵盐阳离子对半纤维素进行改性，改性步骤如下将一定量的半纤维素分散到无水乙醇与水的混合液(乙醇水的体积比为2:5)，于其中依次加入NaOH、阳离子醚化试剂，在55-75。C下反应3-6h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节反应体系的pH值至6，用乙醇沉淀得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗涤，在55。C温度中，真空干燥24h,得到白色粉末状季铵型阳离子半纤维素；所述阳离子醚化剂是2，3-环氧丙基三曱基氯化铵；所述物津牛配比为半纤维素醚化试剂NaOH为100:60~120:6~8，(质量比)；所述季铵盐阳离子半纤维素，其取代度为0.02-0.08。在本发明中，所得的季铵盐阳离子半纤维素作为纸浆内增强剂，添加量为3-7kg/吨绝干浆。本发明制得的季铵盐阳离子半纤维素作为纸浆内增强剂，其添加到的纸浆浆种，分别为阔叶木浆，针叶木浆和OCC废纸浆。有益效果1、工艺简单、易于操作；2、处理成本较低；3、可作为阔叶木浆，针叶木浆，OCC纸浆用的浆内增强剂，具有良好的增强作用；4、达到了"变废为宝"的目的。具体实施例方式以下结合实施例对本发明详细说明。实施例1用浓度为98%的浓硫酸将碱性过氧化氢机械浆废液(固含量为2%)的pH值调至3，在45。C的恒温水浴中静置30min,使得废液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至5，并加入3倍体积(对澄清液)的无水乙醇，在温度为55。C的条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经55。C真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。半纤维素的阳离子化改性将实施例1分离所得的半纤维素M到无水乙醇与水的混合液(乙醇水的体积比为2:5),于其中依次加入NaOH、阳离子醚化试剂，在65。C下反应4h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节反应体系的pH值至6,用乙醇沉淀得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗涤，55。C真空干燥24h，得到白色粉末状季铵盐阳离子半纤维素；所述阳离子醚化剂是2，3-环氧丙基三曱基氯化铵；所述物料配比为半纤维素醚化试剂NaOH为100:100:6，(质量比)；所述季铵型阳离子半纤维素，其取代度为0.08阳离子半纤维素的应用，将得到不同取代度的季铵盐阳离子半纤维素，作为纸浆浆内增强剂，用量为7kg/吨绝干浆，添加到阔叶木浆中。按照国家纸及纸板物理性能测定方法测定阔叶木浆纸页的各项强度指标，见表l。表1取代度定里/gm-2耐破指数/kPatn2g-1耐折度欣抗张指数/N*mg"撕裂指数/mN*m2*g-1空白59.31.44424.885.28060.31.50626.255.670.0459.91.56627.205.940.0660.61.67728.856.250.0860.31.70731.516.78从表1看出，季铵盐阳离子半纤维素对阔叶木浆浆纸页的强度有明显增强作用。实施例2阳离子半纤维素的应用方法，与实施例l相同，不同的是，将季铵盐阳离子半纤维素浆内增强剂添加到针叶木浆内。按照国家纸和纸板物理性能测定方法测定针叶木浆纸页的各项强度指标，见表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>从表2看出，季铵盐阳离子半纤维素对针叶木浆纸页的强度有明显增强作用。实施例3阳离子半纤维素的应用方法，与实施例1相同，不同的是，将季铵盐阳离子半纤维素浆内增强剂添加到occ废纸浆内。按照国家纸和纸板物理性能测定方法测定occ废纸浆纸页的各项强度指标，见表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>从表3看出，季铵盐阳离子半纤维素对OCC废纸浆的纸页的强度具有明显增强作用。权利要求1、一种高得率制浆废液中半纤维素分离的方法，其特征在于用浓度为98％的浓硫酸将碱性过氧化氢机械浆废液，废液的固含量为2％，pH值调至3～3.5，在40-60℃的恒温水浴中静置30min，使得废液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至4.5～5，并加入对澄清液3倍体积的无水乙醇，在温度为50-65℃的条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经50-60℃真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。2、一种将4又利要求1所得的半纤维素改性的方法，其特征在于该改性将一定量的半纤维素分散到无水乙醇与水的混合液，乙醇水的体积比为2:5，于其中依次加入NaOH和阳离子醚化试剂，在55-75°C下反应3-6h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节反应体系的pH值至6,用乙醇沉淀得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗涤，在55。C温度中，真空干燥24h，得到白色粉末状季铵盐阳离子半纤维素。3、根据权利要求2所述的方法得到的季铵盐阳离子半纤维素，其特征在于所述阳离子醚化剂是2，3-环氧丙基三曱基氯化铵；所述物料配比为半纤维素醚化试剂NaOH为100:100:6,(质量比)；所述季铵型阳离子半纤维素，其取代度为0.02-0.08。4、一种权利要求2所述方法得到的季铵盐阳离子半纤维素的用途，其特征在于所述的季铵盐阳离子半纤维素作为纸浆内增强剂，添加量为3-7kg/吨绝干浆。5、根据权利要求4所述的用途，其特征在于所述添加到的纸浆浆种，分别为阔叶木浆，针叶木浆和OCC废纸浆。全文摘要本发明公开了高得率制浆废液中半纤维素分离方法及其半纤维素的应用，其分离方法为在室温下用浓硫酸将废液的pH值调至3，在45℃的恒温水浴中静置30min，使木素沉淀并进行抽滤，滤液用6mol/L氢氧化钠中和至pH值为5，用三倍体积乙醇沉淀，过滤，用乙醇洗涤并真空干燥至衡重，得到半纤维素。为将分离所得半纤维素作为浆内增强剂，将其进行季铵盐阳离子改性。所得季铵盐阳离子半纤维素作为阔叶木浆，针叶木浆以及OCC废纸浆的浆内增强剂，得到良好的增强效果。本发明具有工艺简单，易于操作和处理成本较低的优点，并可达到“变废为宝”的目的。文档编号C08B37/00GK101434663SQ20081015428公开日2009年5月20日申请日期2008年12月19日优先权日2008年12月19日发明者张继颖,胡惠仁申请人:天津科技大学