专利名称：一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，属于改性聚酯合成领域。
背景技术：
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由乙二醇、对苯二甲酸经逐步 增长的縮聚反应制成的聚合物，也可以通过对苯二甲酸二甲和乙二醇 的縮聚反应进行合成，普通PET，由于大分子链结构规整，分子链刚 性结构，易结晶，缺乏亲水性基团易造成染色性能差。 发明内容本发明的目的在于利用价格合理的1,2-丙二醇，通过主链上引 入侧甲基，降低PET的结晶性，分子主链的对称性，提高聚酯的染色 能力。一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于:使用 1,2-丙二醇部分代替乙二醇合成1,2-丙二醇改性PET共聚物，使用甲 基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物的组合作为催化剂，第一步在加压条件 下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在 高温高真空的条件下，进行縮聚反应。合成原料为对苯二甲酸、乙二醇和1,2-丙二醇，1，2-丙二醇的替 代量不超过30%， 二元醇与对苯二甲酸二甲酯的物料比在1.10~1.15。第一步酯化反应在压强0.25~0.3MPa条件下对苯二甲酸和二元 醇形成预聚体，反应温度240 260°C，反应时间为1.5小时，第二步 縮聚反应在高温高真空条件下进行，縮聚反应中氮气保护，反应温度 270 280°C，真空度低于10mmHg，反应时间3 4小时。
在共聚酯的制备过程中，使用甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物 两种物质的组合作为催化剂，叔丁基氧钛化合物用量为对苯二甲酸二 甲酯摩尔量的300xl0—6，甲基苯磺酸用量为对苯二甲酸二甲酯摩尔量 的廳xl0-6。
縮聚反应3 4小时，聚酯分子量的在20000 25000，结晶度小 于10%，分子量分布指数小于2.0，聚酯的色泽L值在85 90，断裂 伸长率在200 300%。 本发明的进步意义在于
1. 共聚物聚合时甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物两种物质相结合使 用，提高催化效率，减少催化剂用量。
2. 通过在聚酯主链上引入支状1，2-丙二醇，聚酯的结晶度降低，提 高聚酯的可溶性，可染性。
具体实施例方式
一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，使用1,2-丙二醇部 分代替乙二醇合成1,2-丙二醇改性PET共聚物，甲基苯磺酸和叔丁基 氧钛化合物的组合作为催化剂，第一步在加压条件下对苯二甲酸和二 醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件 下，进行縮聚反应。实例1
将O.lmol的对苯二甲酸，O.lmol的乙二醇、O.Olmol的1， 2-丙
二醇，甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物加入到带有搅拌器的反应容器
中，通入氮气，升温至240 26(TC， 0.25 0.3MPa压力下进行酯化反
应，反应时间1.5小时，然后升温至270 28(TC，压力在8mmHg，縮
聚反应3.5小时。聚酯的数均分子量为22400，分子量分布指数为
1.89，聚酯的色泽L值为87，聚酯的拉伸强度71MPa，断裂伸长率
284%，结晶度19%。 实例2
O.lmol的对苯二甲酸，O.lmol的乙二醇、0.013mol的l， 2隱丙二
醇，甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物加入到带有搅拌器的反应容器
中，通入氮气，升温至240 260'C， 0.25 0.3MPa压力下进行酯化反
应，反应时间1.5小时，然后升温至270 280°C ，压力在7mmHg，
縮聚反应3.5小时。聚酯的数均分子量为23600，分子量分布指数为
1.92，聚酯的色泽L值为83，聚酯的拉伸强度71MPa，断裂伸长率
276%，结晶度16%。 实例3
O.lmol的对苯二甲酸，O.lmol的乙二醇、0駕mol的l， 2-丙二
醇，甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物加入到带有搅拌器的反应容器 中，通入氮气，升温至240 26(TC, 0.25 0.3MPa压力下进行酯化反 应，反应时间1. 5小时，然后升温至270 280°C ，压力在5腿Hg， 縮聚反应3.5小时。聚酯的数均分子量为24300，分子量分布指数为 1. 85，酯的色泽L值为86，聚酯的拉伸强度73MPa，断裂伸长率265%， 结晶度17%。
权利要求
1.一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于使用1，2-丙二醇部分代替乙二醇合成1，2-丙二醇改性PET共聚物，使用甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物的组合作为催化剂，第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应。
2. 根据权利要求1，其特征在于合成原料为对苯二甲酸、乙二醇 和l，2-丙二醇，1,2-丙二醇的替代量不超过30%， 二元醇与对苯二 甲酸二甲酯的物料比在1.10~1.15。
3. 根据权利要求1，其特征在于第一步酯化反应在压强 0.25 0.3MPa条件下对苯二甲酸和二元醇形成预聚体，反应温度 240 260°C，反应时间为1.5小时，第二步縮聚反应在高温高真 空条件下进行，縮聚反应中氮气保护，反应温度270 280。C，真 空度低于10mmHg，反应时间3 4小时。
全文摘要
一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于使用1，2-丙二醇部分代替乙二醇合成1，2-丙二醇改性PET共聚物，使用甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物的组合作为催化剂，第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应，得到的聚酯分子量高、色泽好。
文档编号C08G63/87GK101671432SQ20091015254
公开日2010年3月17日 申请日期2009年9月17日 优先权日2009年9月17日
发明者沈家康, 王国柱, 赵广兵, 钮真荣 申请人:吴江鹰翔万信化纤有限公司